电子探针显微 课件.ppt

一、探针微区分析的定义 电子探针分析就是利用电子轰击待研究的试样来产生X射线，根据X射线中谱线的波长和强度鉴别存在的元素并算出其含量。 定性分析：用X射线谱仪在有关谱线可能出现的波长范围内把谱线纪录下来。然后对照波长表。 定量分析：把试样的X射线强度与标样的对比，并作一些校正就可以算出分析点上的成分含量。 1. 显微结构分析 2. 元素分析范围广 3. 定量分析准确度高 4. 不损坏试样、分析速度快 5. 微区离子迁移研究 二、电子探针的发展历史及发展趋势 1931－1949年，电子探针分析的基本原理的提出和第一台电子探针样机的产生； 1958 年才把第一台电子探针装进了国际镍公司的研究室； 1959年第一台扫描型电子探针仪问世； 二、电子探针的发展历史及发展趋势 1960年扫描型电子探针商品问世，70 年代开始，电子探针和扫描电镜的功能组合为一体，同时应用电子计算机控制分析过程和进行数据处理； 八十年代后期，电子探针又具有彩色图像处理和图像分析功能，计算机容量扩大，使分析速度和数据处理时间缩短，提高了仪器利用率，增加了新的功能。 三、电子探针显微分析的基础 1、特征X射线谱： X射线谱是由于原子的内层电子能级之间跃迁产生的，为了使这种跃迁成为可能，必须逐出一个能层电子以产生一个空位。在电子探针分析中，所需要的内层能级电离是靠有足够动能的电子的轰击产生的。X射线谱的波长是发射元素独有的特征。 2.内层电离： 电子探针分析是靠电子轰击试样引起特征X射线的发射。为了使入射电子的能量超过某一壳层的“临界激发能量”，探针一般使用10－30kv的加速电压。 电子轰击的电力效率很低，因为入射电子的大部分能量在与束缚较弱的外层电子的相互作用中消耗了，但是电子束每秒产生的电子数目非常大，所以仍然可以获得足够的X射线强度。 四、电子探针仪的工作原理 能谱仪结构框图 六、电子探针分析的基本原理 1、定性分析的基本原理 ２、定量分析的基本原理 1. 定性分析的基本原理 2. 定量分析的基本原理 七、电子探针的仪器构造 1. 电子光学系统 （b）电磁透镜 4. 电子计算机 6. 真空系统 （c）试样表面光滑平整 2. 试样制备方法 （c）蒸镀导电膜 九、电子探针分析方法 3.X射线谱仪系统 扫描显示系统是将电子束在试样表面和观察图像的荧光屏（CRT）进行同步光栅扫描，把电子束与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子及X射线等信号，经过探测器及信号处理系统后，送到CRT 显示图像或照相纪录图像。以前采集图像一般为模拟图像，现在都是数字图像，数字图像可以进行图像处理和图像分析。 5. 扫描显示系统 真空系统是保证电子枪和试样室有较高的真空度，高真空度能减少电子的能量损失和提高灯丝寿命，并减少了电子光路的污染。真空度一般为0.01Pa－0.001Pa，通常用机械泵－油扩散泵抽真空。油扩散泵的残余油蒸汽在电子束的轰击下，会分解成碳的沉积物，影响超轻元素的定量分析结果，特别是对碳的分析影响严重。用液氮冷阱冷却试样附近的冷指，或采用无油的涡轮分子泵抽真空，可以减少试样碳污染。 1、试样要求： （a）试样尺寸 所分析的试样应为块状或颗粒状，其最大尺寸要根据不同仪器的试样架大小而定。定量分析的试样要均质，厚度通常应大于5μm。 　　如果试样均匀，在可能的条件下，试样应尽量小，特别对分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。 八、电子探针的试样要求及制备 （b）具有较好的电导和热导性能 金属材料一般都有较好的导电和导热性能，而硅酸盐材料和其它非金属材料一般电导和热导都较差。后者在入射电子的轰击下将产生电荷积累，造成电子束不稳定，图像模糊，并经常放电使分析和图像观察无法进行。试样导热性差还会造成电子束轰击点的温度显著升高，往往使试样中某些低熔点组份挥发而影响定量分析准确度。 电子束轰击试样时，只有0.5%左右的能量转变成X射线，其余能量大部份转换成热能，热能使试样轰击点温度升高，Castaing用如下公式表示温升△T(K): 式中V0(kV)为加速电压，i(μA)为探针电流，d(μm)为电子束直径，k为材料热导率。 例如，对于典型金属(k=1时)，当V0＝20kV， d＝1μm，i＝1μA 时，△T＝96K。 对于热导差的典型晶体，k=0.1，典型的有机化合物k=0.002。对于热导差的材料，如K=0.01, V0=30kV,i=0.1μA， d=1μm时, 由公式得ΔT=1440K。如果试样表面镀上10nm的铝膜，则ΔT减少到760K。因此, 对于硅酸盐等非金属材料必须在表面均匀喷镀一层20nm左右的碳膜、铝膜或金膜等来增加试样表面的导电和导