07EDTA标准溶液的配制与标定.docVIP

一、授课计划 授课章节名称 EDTA标准溶液的配制与标定 授课 时数 3 教 学 目 的 要 求 1．掌握EDTA标准溶液的配制方法和标定； 2．熟悉金属指示剂的使用（指示原理、终点的判断）；．掌握常用的标定EDTA 的方法。 教 学 重 点 1、CaCO3基准物的正确称取； 2、溶液pH值的控制； 3、有效数字的表达。 教 学 难 点 络合滴定滴定速度的控制；金属指示剂用量的控制；EDTA标准溶液标定时酸度的控制、金属指示剂的选择。 教学 方法与手段 讲授 讨论 示教 指导 作业与 思考题 课后题及补充题 阅读 书目或参考 资料 教 学 后 记 二、课时教学内容 教 学 内 容 小结 实验七 EDTA标准溶液的配制与标定? 预习提要： 1、为什么配制EDTA标准溶液时，用EDTA二钠盐？ 2、标定EDTA溶液时常用哪些基准物质？选择基准物质的原则是什么？ 3、EDTA标准溶液应贮存在什么试剂瓶中？ 4、回答思考题。 5、金属离子指示剂铬黑T、二甲酚橙的作用原理、变色的最适宜pH范围，指示剂的选择。 6、缓冲溶液在配位滴定中的重要性及其配制方法。 一、实验目的 1．掌握EDTA标准溶液的配制方法和标定方法； 2．熟悉金属指示剂的使用（指示原理、终点的判断），掌握配位滴定操作。．掌握常用的标定EDTA 的方法。二、实验原理EDTA常因吸附约0.3%的水分和其中含有少量杂质而不能直接用做标准溶液。通常先把EDTA配成所需要的大概浓度，然后用基准物质标定。用于标定EDTA的基准物质有，含量不低于99.95%的某些金属，如Cu，Zn，Ni，Pb等，以及它们的金属氧化物，或某些盐类，如ZnSO4·7H2O，MgSO4·7H2O,CaCO3等。在选用纯金属做为标准物质时，应注意金属表面氧化膜的存在会带来标定时的误差，届时应将氧化膜用细砂纸擦去，或用稀酸把氧化膜溶掉，先用蒸馏水，再用乙醚或丙酮冲洗，于105℃的烘箱中烘干，冷却后再称重。 三、仪器与试剂 台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、试剂瓶、量筒(100mL)、表面皿。 KB指示剂、CaCO3(s)(A.R.)、HCl(1∶1)、三乙醇胺(1∶1)、NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、钙指示剂(s,与NaCl粉末1∶100混均)水样。1.乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O,相对分子质量372.2）； 2.NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）：称取20gNH4Cl溶解于水后，加入100mL浓氨水，用蒸馏水稀至1L； 3.铬黑T(5g·L-1)：溶于三乙醇胺-无水乙醇。称取 0.5g铬黑T，溶于含有25mL三乙醇胺，75mL无水乙醇溶液中，低温保存，有效期约100天； 4.锌片：纯度为99.99%； 5.CaCO3基准物质：于110℃烘箱中干燥2h，稍冷后置于干燥器中冷却至室温，备用； 6.Mg2+－EDTA溶液：先配制0.05mol·L-1的MgCl2和0.05mol·L-1EDTA溶液①各500mL，然后在pH=10的氨性条件下，以铬黑T作指标剂，用上述EDTA滴定Mg2+，按所得比例把MgCl2和EDTA混合，确保Mg：EDTA=1：1； 7.六亚甲基四胺：200g·L-1； 8.二甲酚橙水溶液：2g·L-1，低温保存，有效期半年； 9.HCl溶液（1+1）：市售HCl与水等体积混合； 10.氨水（1+2）：1体积市售氨水与2体积水混合； 11.甲基红：1g·L-1 60%乙醇溶液。 除基准物质外，以上化学试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。 四、实验步骤 1、0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制 （1）配制在台秤上称取4.0gEDTA于烧杯中，用少量水加热溶解，冷却后转入500mL试剂瓶中加去离子水稀释至500mL。长期放置时应贮于聚乙烯瓶中。 （2）标定准确称取CaCO3基准物0.50～0.55g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl10mL，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。EDTA标准溶液的标定1以铬黑T为指标剂标定EDTA ⑴以Zn2+为基准物质 用移液管吸取25.00mL 0.01mol·L-1 Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用（1+2）氨水中和Zn2+标准溶液中的HCl，溶液由红变黄时即可。加20mL水和10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，再加3滴铬黑T指标剂，用0.02mol·L-1的EDTA滴定，当溶液由红色变为蓝紫色即为终点。平行滴定3次，取平均值计算EDTA的准确浓度。