2,4-二氯-5-氟嘧啶的合成及废液回收处理利用.pdfVIP

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2016-03-28 发布于湖北
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第66 卷第5 期化工学报 Vol.66 No.5 2015 年5 月 CIESC Journal May 2015 2,4-二氯-5-氟嘧啶的合成及废液回收处理利用 1 2 1 2 付永丰，郭宁，云志，孙珊珊 1 2 （南京工业大学化学化工学院，江苏南京 210009 ；齐鲁工业大学化学与制药工程学院，山东济南 250353 ）摘要：使用5-氟尿嘧啶（5-FU ）和三氯氧磷（POCl ）作为原料、N,N-二甲基苯胺（DMA ）作为缚酸剂合成2,4- 3 二氯-5-氟嘧啶，系统研究了5-FU 与POCl3 的摩尔比、5-FU 与DMA 的摩尔比、反应温度和反应时间对反应收率的影响，简要阐述该反应机理。反应结束后，向废液中加入NaOH 固体对废液进行处理，探讨DMA 的回收率和副产物磷酸氢二钠的收率与pH 的关系。结果表明，在工艺参数为5-FU 与POCl : 3 的摩尔比为1 10、5-FU 与DMA : 的摩尔比为1 1.5、回流温度114℃、回流时间2 h 时，2,4-二氯-5-氟嘧啶的收率为92.2%；通过加入NaOH 固体将废液pH 调至7，DMA 的回收率和副产物磷酸氢二钠的收率都为最大值。关键词：5-氟尿嘧啶；缚酸剂；合成；废水；回收；水合物 DOI ：10.11949/j.issn.0438-1157 中图分类号：TQ 254.1 文献标志码：A 文章编号：0438—1157 （2015 ）05—1723—07 Synthesis of 2,4-dichloro-5-fluoropyrimidine and recovery of DMA from waste water 1 2 1 2 FU Yongfeng , GUO Ning , YUN Zhi , SUN Shanshan 1 ( School of Chemistry and Chemical Engineering, Nanjing Tech University, Nanjing 210009, Jiangsu , China; 2School of Chemistry and Pharmaceutical Engineering, Qilu University of Technology, Jinan 250353, Shandong, China) Abstract: 2,4-Dichloro-5-fluoropyrimidine was prepared by reaction of 5-fluorouracil