SiO2固载磺酸功能化离子液体的制备及其催化合成4,4-二氨基二苯甲烷.pdfVIP

第66 卷 第S1 期 化 工 学 报 Vol.66 No.S1 May 2015 2015 年5 月 CIESC Journal ·171 · SiO2 固载磺酸功能化离子液体的制备及其催化合成 4,4′-二氨基二苯甲烷 安华良，田金萍，赵新强，王延吉 （河北工业大学化工学院，绿色化工与高效节能河北省重点实验室，天津 300130 ） 摘要：采用3 种方法成功制备了固载型磺酸功能化离子液体，对其催化苯胺与甲醛缩合制备4,4′-二氨基二苯甲烷 （4,4′-MDA ）的反应性能进行了评价，并考察了其重复使用性能。结果表明，固载型磺酸功能化离子液体的催化 效果与其固载量正相关， SiO @[HSO -ppim]CF SO - Ⅰ的固载量最高，催化效果最好。以 2 3 3 3 SiO @[HSO -ppim]CF SO - Ⅰ为催化剂，4,4′-MDA 合成反应适宜的反应条件为：w(cat.)/w(HCHO) =1.5 ， 2 3 3 3 n(AN)/n(HCHO)=4，反应时间7 h，反应温度80℃。在此条件下，4,4′-MDA 的收率和选择性分别为74.9%和94.5% 。 通过酸碱滴定法测定酸量和红外谱图分析发现，苯胺与离子液体的酸中心发生化学作用导致回收催化剂活性下降。 利用CF SO H 对回收催化剂进行酸化处理，其活性得以恢复，重复使用4 次，催化活性没有明显降低。 3 3 关键词：4,4′-二氨基二苯甲烷；苯胺；甲醛；固载离子液体；缩合反应 DOI ：10.11949/j.issn.0438-1157 中图分类号：TQ 246.3 文献标志码：A 文章编号：0438—1157 （2015 ）S1—0171—09 Preparation of silica-immobilized SO H-functionalized ionic liquids and its 3 catalytic activity in reaction of 4,4 ′-methylenedianiline synthesis AN Hualiang, TIAN Jinping, ZHAO Xinqiang, WANG Yanji (Hebei Provincial Key Laboratory of Green Chemical Technology and Efficient Energy Saving, Hebei University of Technology, Tianjin 300130, China) Abstract: Immobilized SO3H-functionalized ionic liquids were pr