中级仪器分析实验报告.docVIP

中级仪器分析实验化学与材料科学学院 2010年12月 19日＿＿＿＿ 目 录 实验一 XRD 实验二 GC-MS 实验三 IR 实验四 SEM 实验五 ICP-AES 附录： 对各仪器实际操作样品的分析及计算 实验一：X’pert PRO X射线衍射仪原理及实验操作X-Pert Pro是荷兰帕纳科公司（前飞利浦公司分析仪器部）于本世纪推出的新一代X射线衍射仪，其主要特点是多功能、模块化，即光学预校准的模块化设计，使各个功能模块能够任由用户随意更换，并且在几分钟内即可构造成一种功能化的光路布局，从而使多功能应用终于能够在一台仪器上实现，如常规相分析聚焦光路模式、平行光路模式、微区测量模式等。仪器还可以进行小角散射纳米粒度测定、应力测定、织构测定等。目前售价为158.67万元。 X射线衍射原理及用途 当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子有规律排列成的晶胞所组成，而这些有规律排列的原子间的距离与入射X射线波长具有相同的数量级。故由不同原子衍射的X射线相互干涉叠加，可在某些特殊的方向上产生强的X射线衍射。 a、次生波加强的方向就是衍射方向，而衍射方向是由结构周期性（即晶胞的形状和大小）所决定。 测定衍射方向可以决定晶胞的形状和大小 b、晶胞内非周期性分布的原子和电子的次生X射线也会产生干涉，这种干涉作用决定衍射强度。 测定衍射强度可确定晶胞内原子的分布 1）Bragg方程：2dhklsin(hkl = n( n=1,2,3….. 用途 物相分析 晶粒大小分析 点阵畸变分析 结晶度分析多晶结构分析 变温原位分析 开启仪器 打开电源，开启备用电池，同时开启UPS 打开空调调整温度在22-25℃ 合上配电箱冷却水系统空气开关，将冷却水主机电源开关打到“ON”。 合上配电箱内仪器电源空气开关。 关好仪器门，将仪器上的高压锁开关顺时针向转动90o。 按下仪器面板上的“Power on”按钮启动仪器（高压显示15KV，5mA，顶灯亮）。 按下仪器面板上的“Light”按钮可以开启仪器内照明灯。 启动测试程序与登录 启动计算机，以*******登录Windows。 双击桌面上“Xpert Data Collector” 图标启动测试程序在登录框中填入用户名“”，密码“”，点“OK”。 选菜单“Instrument”中的“Connect” 在弹出的窗口中选择相应的测试平台： 一般测试选择“flat sample stage”，选择后点“OK”，并对弹出的提示框点“OK”。 联接成功，显示如下界面。 设置电压和电流 在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray” 任意一项（行），在弹出的对话框的相应栏中[Tension（KV）和Current（mA）]，直接输入数据后点“Apply” 按钮。 设置顺序如下： （1）先升电压： 15KV --→ 20KV --→ 30KV --→ 40KV （2）后升电流： 5mA --→ 10mA --→ 20mA --→ 30mA 5. 设置实验参数 选菜单“Files”中的“Open Program”（或工具栏第2个按钮） 在弹出的窗口中选择相应的测试程序后点“OK”。(1) Phase_XRK-p 高温分析测试程序（须更换高温原位反应室） (2) PW_small_angle 低角度衍射分析测试程序 (2(不得小于0.4o) (3) X’celerator_grazing_angle 膜、薄层等的分析测试程序(2(不得小于3o) (4) X’celerator_normal 一般定性分析测试程序 (2(不得小于3o) 一般定性分析测试程序X’celerator_normal (2(不得小于3o) 在菜单“Open Program”—— 选择程序后点“OK”，在如下页面中可以设置实验参数（直接输入数据）： 可以设置的实验参数有： Start angle ( o) 起始角 End angle ( o) 结束角 Step size (o/步) 扫描步长 ( 0.016或0.008 ) Time per step (s/步) 每步时间 Scan speed (o/s) 扫描速度（一般不设置，由上面的设置自动确定） Total time (h:m:s) 每样品总测试时间（由上面的设置自动确定） 每个参数输入数据后，应点一下其它栏或按TAB键。 注意：未经许可不得修改上述参数之外的其它参数！！！ 小数点用“，”（逗号）输入。 实验时间计算： 使用超能探测器(Xcelerator)时,每样品测试时间计算公式: [(结束角-起始角)÷步长(o/步)]×每步测试时间(s/步)÷120÷60