TLC常用展开剂及应用.doc

展开剂的极性规律 单一溶剂的极性大小顺序为：石油醚（小）→环己烷→四氯化碳→三氯乙烯→苯→甲苯→二氯甲烷→氯仿→乙醚→乙酸乙酯→乙酸甲酯→丙酮→正丙醇→甲醇→吡啶→乙酸（大）混合溶剂的极性顺序：??苯氯仿（1+1）→ 环己烷乙酸乙酯（8+2）→氯仿丙酮（95+5）→苯丙酮（9+1）→苯乙酸乙酯（8+2）→氯仿乙醚（9+1）→苯甲醇（95+5） →苯乙醚（6+4）→环己烷乙酸乙酯（1+1）→氯仿乙醚（8+2）→氯仿甲醇（99+1）→苯甲醇（9+1）→氯仿丙酮（85+15）→苯乙醚（4+6）→苯乙酸乙酯（1+1）→氯仿甲醇（95+5）→氯仿丙酮（7+3）→苯乙酸乙酯（3+7）→苯乙醚（1+9）→乙醚甲醇（99+1）→乙酸乙酯甲醇（99+1）→苯丙酮（1+1）→氯仿甲醇（9+1） 1、 ? ? ?生物碱（1）沉淀反应——碘化汞钾试剂 白色或浅黄色沉淀? ? ? ? ? ? 碘化铋钾试剂 橘红色沉淀? ? ? ? ? ? 碘—碘化钾试剂 浅棕或暗棕色沉淀? ? ? ? ? 硅钨酸试剂 浅黄或黄棕色沉淀磷钨酸试剂 浅黄色沉淀? ? ? ? ? ? 磷钼酸试剂 白色或淡黄色沉淀? ? ? ? ? ? 苦味酸试剂 黄色结晶或非结晶形沉淀? ? ? ? ? ? 鞣酸试剂 棕黄色沉淀? ? ? ? ? ? 氯化金试剂 黄色结晶? ? ? ? ? ? 氯化铂试剂 白色结晶雷氏铵盐 红色无定形沉淀（2）薄层层析检查：吸附剂——碱性氧化铝（级，干法铺板）? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 硅胶G（稀碱湿法铺板）? ? ? ? ? ? 展开剂——氯仿：甲醇? ? ? ? ? ? 显色——UV；碘化铋钾2、 ? ? ?氨基酸、多肽、蛋白质（1）加热沉淀试验：加热煮沸 混浊或沉淀 ? ? ? ? ? （蛋白质）? ? ? ? +5%H2SO4（不加热）混浊或沉淀（2）双缩脲反应：+40%NaOH，1%CuSO4 紫色、红色或紫红色（多肽、蛋白质）（3）茚三酮反应：+0.2%茚三酮试液 蓝或蓝紫色（氨基酸、多肽、蛋白质）（4）吲哚醌反应：+吲哚醌试液 各种颜色（氨基酸）（5）Millon反应：+Hg，H2NO2 红色（蛋白质分子中有酪氨酸组成）（6）Hopkins-Cole反应：+乙醛酸，浓硫酸 各色（蛋白质分子中有色氨酸组成）（7）氨基酸的薄层层析检查：吸附剂——硅胶G? ? ? ? ? ? ? ? ? 展开剂—— n-BuOH，n-BuOH：HAc：H2O? ? ? ? ? ? ? ? ? 显色剂——0.25%茚三酮试液 紫红色斑点3、 ? ? ?有机酸（1）PH试纸检查（2）溴酚兰试液：喷洒蓝色背景黄色斑点（3）薄层层析检查：吸附剂——硅胶G或酸性氧化铝? ? ? ? ? ? 展开剂—— C6H6：EtOH? ? ? ? ? ? 显色剂——0.1%溴酚兰试液黄色4、 ? ? ?酚类和鞣质（1）FeCl3试剂：+1%FeCl3试液 蓝、暗绿或蓝紫色（2）三氯化铁-铁氰化钾试剂：喷洒蓝色斑点（3）香草醛-盐酸试剂：喷洒 红色（间苯二酚、间苯三酚）（4）重氮盐试剂：+对硝基苯胺、亚硝酸钠 红色（5）薄层层析检查：吸附剂——硅胶G或纤维素? ? ? ? ? ? 展开剂—— n-BuOH：HAc：H2O；15%HAc? ? ? ? ? ? 显色剂——1% FeCl3试液1%三氯化铁-1%铁氰化钾试液 蓝、绿或黑色鞣质与酚类的区别：+明胶 —— 沉淀? ? ? ? ? ? ? 上清液 +1%FeCl3试液 蓝、暗绿或蓝紫色5、 ? ? ?糖和苷（1）斐林试剂：+硫酸铜、酒石酸钾钠 —— 砖红色沉淀（还原糖）? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? （—）+1%HCl +NaOH 沉淀（苷元）? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 30min ? ? ? 上清液（+）（多糖、苷）（2）Molish反应：+α-萘酚-浓硫酸 紫红色环（3）银镜反应：+0.1N硝酸银、5N氨水 银褐色（还原糖）（4）薄层层析检查：：吸附剂——硅胶G或纤维素? ? ? ? ? ? 展开剂—— n-BuOH：Pd：H2O；15%HAc显色剂—— 苯胺-邻苯二甲酸6、 ? ? ?皂苷（1）泡末试验：振摇 大量持续性泡末? ? ? ? ? +0.1M HCl ? ? 二管泡末高度相同（三萜皂苷）? ? ? ? ? +0.1M NaOH ? 碱管高于酸管（甾体皂苷）（2）溶血试验：+2%红血球悬浮液 溶血（3）Lieberman—Burchard反应：+醋酐-浓硫酸—— ? 紫红色（三萜皂苷）? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?