107胶水制备.docVIP

项目八、107胶的制备 （缩合） 学习目标及要求 知识目标： 1、能够掌握缩合反应的类型，反应原理，参加反应的特征官能团。 2、能够掌握缩合反应特点，反应进行时控制条件，溶剂介质，催化剂的类型与使用。 3、能够通过阅读说明书，实验手册掌握合成装置的工作原理，操作或使用要点。 4、能够掌握原料，中间物，产品，缩合副产物的物理、化学性质知识，以及相应的处理手段和原理。 能力目标： 1、能够根据项目任务，选择原料，并详细记录原料的物性参数。 2、能够根据小试条件要求选用合成实验装置与辅助设备、仪器。（主要有反应釜，搅拌装置，冷凝设备，量具，电、水浴或油浴加热装置，冰浴或制冷装置，常减压和真空蒸馏装置）。详细记录设备规格、材质、适用范围与指标。 3、能够根据修订后的试验方案进行合成实验，控制合成条件最终制备出产品。 4、能够学会运用相关仪器（如黏度计、色度仪、SEM等）对产品进行性能表征（如粘度、色度、粒度等）。 5、能够处理小试过程中的危险和异常情况。 工作任务： 胶粘剂107胶水制备任务书 项目名称 实验室制备107胶水 任务描述 制备****ml107胶水，实验室完成，产品为无色或淡黄色透明液体，粘度为80s以上 执行标准 JC 438--91 组织形式 小组完成 提交材料 107胶水调研报告 107胶水小试方案 107胶水合成报告 进度要求 3个工作日 8.1 认识107胶水 8.1.1产品性能 中文化学名称：聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂 俗称：107胶 结构式： 物化性质： 1、外观：无色或浅黄色透明液体 2、固体含量（%）：≧8.0 3、度（Pa.s）：1.0（23±2℃） 4、游离甲醛（%）：≦0.5 5、pH值：7~8 6、低温稳定性（0℃，24h）：呈流动状态 8.1.2主要用途 107胶学名为聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂，是以水为介质的溶液或乳液形成的胶粘剂。 8.1.2.1在胶粘剂方面的应用 聚乙烯醇缩甲醛与酚醛树脂相组合的胶粘剂，是第一种合成树脂胶粘剂用于金属的结构胶粘剂。众多商品结构胶粘剂是以聚乙烯醇缩醛和热固性树脂，例如酚醛、环氧、环氧一酚醛等为基础组成的。 8.1.2.2在涂饰材料中的应用 聚乙烯醇缩甲醛在涂料领域中的应用占有重要的位置。缩醛分子中的羟基提供了活性点，它可与热固性树脂发生化学反应。多数与其他树脂相配合的涂膜可在空气中干燥，室温施工。 8.1.3合成原理及工艺 8.1.3.1反应原理 主反应： 聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛进行缩合反应。 反应副产物： 8.1.3.2合成工艺 107胶是聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂的商品名称，从80年代初期在我国开发应用以来在建筑工程上一直得到广泛应用。 大多数建筑涂料厂采用的107胶生产工艺基本相同，主要程序如下： 在反应釜中注入一定量的水，向反应釜夹套内通入蒸汽，升温至约60℃，按照配比投入一定量的聚乙烯醇，在搅拌状况下继续升温至95℃左右，保温约半小时，使聚乙烯醇充分溶解。降温至50~60℃，加入一定量的盐酸，调整反应釜内水溶液的pH值在1~3范围内，加入一定量的甲醛，升温至80℃，反应一定时间，降温至50~60℃，将约一定量的固体烧碱用热水溶解后调整釜内胶液的pH值为7~8。降至常温，制得成品107胶。 徐峰中国胶粘剂107胶生产改性技术提出了上述工艺中的两处不合理情况，一是聚乙烯醇溶解后加入盐酸前的降温，二是聚乙烯醇与甲醛产生缩合反应的温度偏低，并对其进行了改性。 丁斌，关昶化学与粘合高粘度聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂生产工艺条件的选择对制备高粘度聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂生产工艺的条件进行了优化，最终得到了优化后的工艺条件。 8.1.4产品指标及分析检测方法 表8- 水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂性能规定 （1）外观：将试样倒入100m洁净量筒中，于自然散射光下，目测并记录试样的颜色和透明程度。 （2）固体含量（%）：按GB/T 12954-91《建筑胶粘剂通用试验方法》中5.4条进行，干燥温度为105±2℃，干燥时间为180±5 min。 （3）度（（23±2℃），Pa.s）：按GB/T 2794-1995 《胶粘剂粘度的测定》进行。 （4）游离甲醛（%）：按JC 438-91 《水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂》中4.4进行。 （5）pH值：按GB/T 12954-91《建筑胶粘剂通用试验方法》中5.2条进行 （6）180°剥离强度：按JC 438-91 《水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂》中4.5进行。 （7）低温稳定性（0℃，24h）：按JC 438-91 《水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂》中4.7进行。 8.1.5撰写产品调研报告一、产品基本信息 基本信息物化性质主要用途二、文献综述（国内外针对产品研究现状、发展动态） 主要阐述目前国内外对该产品研究的现状，合成路线如何，对产品性