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红外分光光度计课件精要.ppt
红外吸收光谱法Infrared absorption spectroscopy, IR 红外光区的划分: 近红外光区(0 75 -2 5μm ) 中红外光区(2 5 -25μm ) 远红外光区(25 - 1000μm )。 红外光谱的八个重要区段 红外吸收光谱主要研究在振动中有偶极矩变化的化合物,除了单原子和同核原子如He,Ne,O2和H2等之外,几乎所有的有机化合物在红外区均有吸收 红外吸收光谱法的特点: (1)特征性高。就像人的指纹一样,每一种化合物 都有自己的特征红外光谱,所以把红外光谱分析 形象的称为物质分子的“指纹”分析。 (2)应用范围广。从气体、液体到固体,从无机化合物 到有机化合物,从高分子到低分子都可用红外光谱 法进行分析。 ( )用样量少,分析速度快,不破坏样品。 (4)分析速度快。 (5)与色谱等联用(GC-FTIR)具有强大的定性功能。 来自中国药典的鉴别方法 取本品约0.2g,加水5ml,溶解后缓缓滴入微温的碱性酒石酸试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。 取干燥失重下的本品适量,依法测定,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集702图)一致。 溴化钾起什么作用 红外光谱测定实验用溴化钾干燥 1.红外测试过程是禁水的。 2.含水会严重影响谱图质量。 3.水会对仪器有损害,红外房间都是不能含水的。 4.含水会影响溴化钾压片的效果 碱性酒石酸酮溶液配制 (1)取硫酸铜结晶?6.93?g,加水使溶解成?100?ml。? (2)取酒石酸钾钠结晶?34.6?g?与?氢氧化钠?10?g,加水使溶解成?100?ml。? 用时将两液等量混合,即得。 注意事项 溴化钾必须经过干燥失重,平铺(5mm)在培养皿并放置在干燥箱里 葡萄糖样品用量少,约一耳勺即可 样品充分研磨,过25微米的筛 保持在红外灯下操作 压片结束后用丙酮清洗模具 葡萄糖与溴化钾的比例为1:100~200,样品过多容易开裂 * * 红外光谱法简介 基于物质对红外区域辐射的选择性吸收引起分子振动能级和转动能级的跃迁而进行分析的方法,主要用于有机化合物的成分和结构分析 红外光谱在可见光和微波光区之间,波长范围为 0 75-1000 um,一般说的红外光谱指中红外区的红外 光谱2 5-25um (4000 - 400 cm-1) 分子的振动能级(量子化): E振=(V+1/2)h? V :化学键的 振动频率; ?:振动量子数。 1 双原子分子的简谐振动及其频率 化学键的振动类似于连接两个小球的弹簧 分子振动方程式 任意两个相邻的能级间的能量差为: K化学键的力常数,与键能和键长有关, ?为双原子的折合质量 ? =m1m2/(m1+m2) 发生振动能级跃迁需要能量的大小取决于键两端原子的折合质量和键的力常数,即取决于分子的结构特征。 1 两类基本振动形式 伸缩振动 亚甲基: 分子中基团的基本振动形式 变形振动 亚甲基 基团频率区和指纹区 按照吸收的特征,可将红外光谱分为4000-1500cm-1和1500-600cm-1两个区域,分别称为基团频率区和指纹区 基团频率 在红外吸收光谱中,处于不同有机化合物分子中的化学基团,它们的化学键的振动频率总是出现在一个较窄的范围内,都有自己特定的红外吸收区域 分子中其它部分对其吸收位置的影响较小 通常把这种能代表基团存在,并有高强度的吸收带称为基团频率,其所在的位置称为特征吸收峰 基团频率区:主要包括X-H、双键和叁键的伸缩振动 基团频率常用于鉴定有机化合物官能团区或特征区 ,因此,基团频率区又称官能团区或特征区 指纹区:主要包括C-X键的伸缩振动和C-H键的弯曲振动 当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有明显的改变,类似于人的指纹 §红外吸收光谱法基本原理 1 方法原理 红外光的波长较大,能量较紫外光和可见光较小,当红外光照射到物质表面时,会引起分子的振动能级和转动能级的跃迁。红外光谱所研究的是分子振动中伴有偶极矩变化的化合物,当这些化合物吸收红外后,分子将产生不同方式的振动,消耗光能。 2 仪器原理 傅里叶红外光谱仪 傅里叶红外光谱仪的基本结构如图所示: 傅里叶红外光谱仪的工作原理 光源发出的红外光由麦克尔逊干涉仪分成两束相干光,相干光照射到样品上,含有样品信息的相干光到达监测器,由监测器将光信号转化为电信号,并将此电信号传递到指示系统---计算机中。计算机将时间域信息通过傅里叶变换转化为频率域信息,最终得到透过率随波数变化的红外吸收光谱图。 红外光谱的
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