发射光谱装置与仪器资料.ppt

第十三章 原子发射光谱分析法 一、仪器类型与流程 二、光源 三、分光系统 四、检测系统 一、 仪器类型与流程 types and process of AES 火焰光度计 flame spectrometer 光谱仪(摄谱仪) spectrophotometer 摄谱仪光路图 摄谱仪的观察装置 2. 放电特性: 间歇性放电，工作电流具有脉冲性。 2.高压火花的特点： 3. 应用 定量分析：低熔点金属、合金的丝状、箔状样品，难激发元素，高含量元素。 （四）电感耦合等离子体(ICP)光源 等离子体光源的形成类型 ICP-AES的结构流程 structure of ICP-AES and process ICP-AES 2. 炬管与雾化器 3. 原理 ICP-AES 特点 对比 内容选择： 三 分光系统 （一）棱镜分光系统 ? 棱镜分光原理 根据光的折射现象进行分光，即波长不同的光折射率不同，经棱镜色散后按波长顺序被分开。 * * 第二节 原子发射光谱分析装置与仪器 device and instrument of AES atomic emission spectrometry,AES 原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如：火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等； * 原子发射光谱分析的三个主要过程: 样品蒸发、原子化，原子激发并产生光辐射。 分光，形成按波长顺序排列的光谱。 检测光谱中谱线的波长和强度 原子发射光谱仪方框图 光 源 分光系统 检测器 利用火焰作为激发光源，仪器装置简单，稳定性高。该仪器通常采用滤光片、光电池检测器等元件，价格低廉，又称火焰光度计。 常用于碱金属、钙等谱线简单的几种元素的测定，在硅酸盐、血浆等样品的分析中应用较多。对钠、钾测定困难，仪器的选择性差。 将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。 按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法； 按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪； 光栅摄谱仪比棱镜摄谱仪有更大的分辨率。 摄谱仪在钢铁工业应用广泛。 性能指标：色散率、分辨率、集光能力。 （1）光谱投影仪 （映谱仪），光谱定性分析时将光谱图放大，放大20倍。 （2）测微光度计 （黑度计）；定量分析时，测定接受到的光谱线强度；光线越强，感光板上谱线越黑。 S=lg(1/T)=lg(I0/I) 1、光源 光源的作用： 提供能量使样品蒸发, 形成气态原子, 并进一步使气态原子激发而产生光辐射。 蒸发：使试样中各种元素从试样中蒸发出来，在分析间隙形成原子蒸气云（原子化）。 激发：使蒸气云中的气态原子（或离子）获得能量而被激发，当激发态的原子（或离子）跃迁至基态（或较低激发态）时，辐射光谱。 （一）直流电弧 E 直流电源 电感 L R 可变电阻 G 分析间隙 工作原理 击穿 阳极斑 直流电作为激发能源，电压150 ～380V，电流5～30A； 两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内;使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距4 ～ 6mm. 电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产生高热，试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。 2. 直流电弧的放电特性 温度分布 弧焰中心 ：4000-7000 K，由弧中心沿半径向 外弧温逐渐下降。 阳极：最高3800 K；阴极：最高3000 K。 3. 直流电弧分析性能 蒸发能力强，适用于难挥发元素。 弧焰温度较低，激发能力较差。 弧光游移不定，分析结果的重现性差。 弧层较厚，易产生自吸现象，不适合高含量成分的定量分析。 4. 应用 定性和半定量分析：各类试样均适用。 定量分析：矿石、纯金属中的痕量组分。 （二）交流电弧 分析间隙 1. 工作原理 I ：高频引弧电路；II ：低压燃弧电路 工作电压：110-220 V。 采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭； （1）接通电源，由变压器B1升压至2.5-3kV，电容器C1充电；达到一定值时，放电盘G1击穿；G1-C1-L1构成振荡回路，产生高频振荡； （2）振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV，通过电容器C2将电极间隙G的空气击穿，产生高频振荡放电； （3）当G被击穿时，电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道，通过G进行电弧放电；