电子能量损失谱的数据采集和谱图处理及其在3+d过渡族元素谱图中的应用.pdfVIP

第25卷第2期 电 子显微学报 Vol一25．No．2 2006年4月 ofClli耻seElectron 2006．4 Jour瑚l MicroscopySociety 文章编号：1000．6281(2006)02．0090—07 电子能量损失谱的数据采集和谱图处理及在3d 过渡族元素谱图中的应用 钟境奠，朱静” (清华大学材料与工程系电子显微镜实验室，北京100084) 摘 Fe样品的电子能量损失谱EEIs(electronloss 要：本工作以有序Ni3 eneEg)r8pectmsc叩y)的采集、处理和分析为 例，叙述了内置(Q型)与后置能量过滤器在采集和处理电子能量损失谱的工作原理、处理步骤及注意要点。实验 结果表明：在采集谱图过程中，内置n型能量过滤器零峰非常稳定，后置GIF(gatanimagenlter)能量过滤器可以节约 采集过程中处理谱图的时间。在处理谱图时发现，利用Q型能量过滤器采集的电子能量损失谱中谱图的背底曲线 与理论拟合结果偏差很大；本文提出了通过数据处理给出的校正因子可以很好地弥补这一偏差。由于n型能量过 滤器的物距较小，在零峰附近常伴随有衍射点，所以无论样品厚度如何，由Q型能量过滤器采集的电子能量损失谱 必须扣除多重散射的影响。 关键词：电子能量损失谱；背底扣除；多重散射；内置n型能量过滤器；后置GIF能量过滤器 中图分类号：0766+．1；0657．62文献标识码：A 在透射电子显微镜中，入射高能电子与样品发 1 实验 生交互作用。入射束中的一部分电子未损失能量， 它与样品未发生交互作用，或只被原子核散射，仅与 M，Fe样品经双喷减薄后制得电镜薄片，分别在 样品发生弹性交互作用。入射束中的另一部分电子 损失了能量，它与样品发生非弹性交互作用。把与 样品交互作用后的各类电子按能量大小，按每一不 同能量下所具有的信号强度，收集这些信号，按能量 集电子能量损失谱是采用明场模式和直径2mm的 大小展示出来，这就是电子能量损失谱…。电子能 谱仪收集光阑。对于场发射透射电子显微镜n型 量损失谱仪装置在场发射透射电子显微镜上，可以 有很高的空间分辨率，并可同时利用电子显微镜的 和直径20扯m谱仪收集光阑。关于谱仪的接收角 各种功能，获得试样局部区域的综合信息，如电子结 (收集光阑)大小对谱图的影响，本文中并未讨论，读 构、晶体结构、轻重原子分布及化学组分等等乜删。 者可参阅参考文献[6]。 电子能量损失谱仪作为透射电子显微镜附属装 2实验结果与讨论 置，主要有两种不同类型：一种为内置能量过滤器， 其代表性仪器为日本电子公司的Q型能量过滤器， 2．1 电子能量损失谱的采集 如JEM一2010FEF；另一种为后置能量过滤器，其代表2．1．1 内置Q型能量过滤器 imagefilter)能量过滤 性仪器为Gatan公司GIF(gatan 内置Q型能量过滤器位于透射电子显微镜中 器。二者在采集和处理电子能量损失谱的过程中， 问镜与投影镜的中间，具体结构如图l所示o。其 既有相似之处也有很大差别。 中D，为中问镜的后焦面，0．是能量过滤器的物平 本文以分析金属问化合物Ni，Fe为例，阐述了 面，0，是能量过滤器的像平面，即能量色散平面。 两种能量过滤器电子能量损失谱的采集和处理过 入射电子束经过磁棱镜偏转后，不同能量的电子在 程