实验四ICP测定PCB中的金属含量.docVIP

实验四 ICP测定PCB中的金属含量 实验目的 学习ICP-AES测试溶液中金属离子含量的方法 基本原理 电子废弃物种类繁多、不同废弃物中金属成分变化较大，因此金属成分快速、高效的定量分析对整个资源化体系显得尤为重要。 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测试金属含量 采用滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法等常规的分析方法，只能进行金属单元素测定，分析速度慢，且分析过程较为复杂，不能满足快速高效的分析测定要求。ICP-AES具有灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽等优点，已经在炼金、环境、食品、农业等各行业得到了广泛的应用。实验利用电感耦合等离子发射光谱仪，选择合适的操作条件和分析谱线测得经过预处理后的试样中的金属浓度。 实验材料与仪器 线路板粉末、ICP-AES、硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、 实验步骤 准确称取一定量 样品置于烧杯，依次加入一定配比的盐酸和硝酸溶解，在80度水浴条件下反应1小时，过滤后定容，用4%稀硝酸稀释一定倍数后采用ICP-AES测定主要金属浓度（Cu, Pb, Sn, Ag, Fe, Zn, Mg等），注重分析金属铜的分布规律。  数据处理 Cu2247标准曲线数据 浓度 0 ppm 1 ppm 2 ppm ICP数值 194.1 579.5 927.3 粒级(mm) ＜0.125 0.125-0.3 0.3-0.5 0.5-1.0 1.0-4.0 4.0（一） 4.0（二） ICP数值 1482. 913.6 1921. 1116. 1840. 1941. 2122. 浓度（ppm） 4.03 2.47 5.22 3.03 5.00 5.28 5.77 实际浓度（ppm） 201.27 123.75 261.15 151.35 250.10 263.88 288.56 Fe2382标准曲线数据 浓度 0 ppm 1 ppm 2 ppm ICP数值 133.4 655.6 1121. 粒级(mm) ＜0.125 0.125-0.3 0.3-0.5 0.5-1.0 1.0-4.0 4.0（一） 4.0（二） ICP数值 279.6 98.54 96.90 99.24 83.70 56.95 82.05 浓度（ppm） 0.55 0.18 0.18 0.18 0.15 0.10 0.15 实际浓度（ppm） 27.35 9.02 8.85 9.09 7.52 4.81 7.35 Ni2216标准曲线数据 浓度 0 ppm 1 ppm 2 ppm ICP数值 126.3 847.8 1550. 粒级(mm) ＜0.125 0.125-0.3 0.3-0.5 0.5-1.0 1.0-4.0 4.0（一） 4.0（二） ICP数值 131.9 121.0 139.4 147.0 126.8 118.5 118.9 浓度（ppm） 0.18 0.17 0.19 0.20 0.17 0.16 0.16 实际浓度（ppm） 9.04 8.27 9.57 10.10 8.68 8.10 8.13 Zn2025标准曲线数据 浓度 0 ppm 1 ppm 2 ppm ICP数值 279.2 1004. 1886. 粒级(mm) ＜0.125 0.125-0.3 0.3-0.5 0.5-1.0 1.0-4.0 4.0（一） 4.0（二） ICP数值 323.8 153.4 177.2 118.7 156.7 125.7 313.3 浓度（ppm） 0.44 0.22 0.25 0.18 0.23 0.19 0.42 实际浓度（ppm） 21.78 11.18 12.66 9.02 11.38 9.45 21.13 思考题 加入过氧化氢的目的是什么？为何最后要用电热板驱赶酸？ 答：为了完全破坏复杂的有机基体，往往需要在强酸中加入其它强氧化剂，所以添加过氧化氢。考虑到废弃线路板中含有比例较大的玻璃纤维（主要成分为氧化硅），所以在消解体系中添加部分氢氟酸。由于ICP-AES的经验系统也是玻璃制品，所以在进样之前必须对氢氟酸进行驱除。 哪些因素会影响最终的测试结果？ 答：消解的程度、空白样品的准确度。