火焰发射和原子吸收光谱分析法.docVIP

火焰发射和原子吸收光谱分析法 干扰和消干扰 1.火焰光谱法中的干扰 可分为光谱干扰和非光谱干扰两类 光谱干扰： 在仪器检出分析质辐射的发射或吸收的同时，也检出了未被分离的其它物质的相应信号，则产生光谱干扰，对比不含分析质的空白溶液和溶剂空白液的信号，可确定是否存在光谱干扰。从分析线的一侧向另一侧作波长扫描连续测量被研究的试液，也能确认光谱干扰，光谱干扰的程度，主要取决于使用的通带宽度。 用火焰发射法测量时，共存质发射的各种辐射（包括连续光谱，分子带，原子线及离子线），杂散光，光栅鬼线，只要被检出器检出，均引起光谱干扰。火焰背景发射虽在空白溶剂调零位时可以清除掉，但共存杂质也会对火焰背景发射产生影响，它难以从共存杂质光谱干扰中区分出来。 用原子吸收光谱测量时，光谱干扰既来自火焰，又来自空心阴极灯。比起发射法，火焰中共存杂质的基态原子产生吸收光谱干扰的机会要少得多，但分子吸收光谱干扰仍然存在；共存质未挥发微粒的光散射，造成表观吸光的光谱干扰在短波区尤其显著；此外，共存质有时对火焰背景吸收也产生影响。劣质的原子光谱灯，可能发射波长临近分析线的辐射。它可能和试样共存质吸收线一致，也可能是别的非吸收线，如果分光系统不能分辨开，分别会产生直接光谱干扰及使定标曲线严重弯向浓度轴。 非光谱干扰的种类如下： 输送干扰：由共存质改变传（送分析）质引起。涉及改变吸喷速率F1，雾化效率εn及脱溶剂