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分离纯化新技术 亚临界水萃取技术 * * 12化学制药技术2班 许梓博 112512102038 亚临界水的定义 水为地表富含最多物质，与其他物质一样，它具固、液、气三态。水的状态随着温度和压力的改变而改变，水的三相图（图1）上，在临界点 (Tc=374.4℃, Pc＝22.2MPa) 以下，蒸气压曲线将液相和气相分割开来。 当压力和温度接近临界点时，液相水和气相水的特性逐渐变得相似，直至达到或超过临界点，液相水和气相水变为一样。 图1 而从 100℃至临界温度 374.4℃这一温度范围内，通过施加压力使得水保持液体的状态（既为这一温度范围内蒸气压曲线以上的部分的状态）见图2，这样的水被称为亚临界水（subcritical water）。 亚临界水又称超加热水、高压热水或热液态水。 亚临界水的定义 亚临界水萃取技术的基本原理 亚临界状态下流体微观结构的氢键、离子水合、离子缔合、簇状结构等发生了变化，因此亚临界水的物理、化学特性与常温常压下的水在性质上有较大差别。 常温常压下水的极性较强，亚临界状态下，随着温度的升高，亚临界水的氢键被打开或减弱，水在 250℃时介电常数为 27（表1），介于常温常压下乙醇(ε=24)和甲醇(ε=33)之间，这表明亚临界水应对中极性和非极性有机物具有一定的溶解能力。 表2列出了不同温度下苯并[a]芘、百菌清和丙唑嗪 在水中的溶解度, 可以看到, 当温度从室温增加到250℃时, 这些有机化合物的溶解度成万倍地增加。 亚临界水萃取技术的基本原理 因此通过对亚临界水温度和压力的控制可以改变水的极性、表面张力和黏度，温度升高，极性降低，水由强极性渐变为非极性，其性质更类似于有机溶剂，可将溶质按极性由高到低萃取出来。 这样就可以通过控制亚临界水的温度和压力，使水的极性在较大范围内变化，从而实现被分离物中有效成分从水溶性成分到脂溶性成分的连续提取，并可实现选择性提取。 亚临界水萃取技术优点 亚临界水萃取技术是一种近十几年发展起来的较新的不使用或少使用有机溶剂的绿色萃取技术。 优点 ①设备简单、易于操作。 ②时间短、提取效率高、能耗低。 ③选择性好。通过改变萃取温度，就可以改变水的极性，从而可以选择性的萃取样品基体中的不同极性的有机化合物。 ④清洁。采用纯水取剂，不用或很少用有机溶剂， 因此它对环境没有污染或污染很少。 与超临界CO2萃取相比的优点 相比于超临界 CO2萃取装置，亚临界水萃取更便： ①易于处理湿物料。由于水不溶于CO2，因而超临界CO2萃取过程常需将原料预先干燥，额外增加了成本。 ②水较 CO2易于操作，CO2需要制冷液化。 ③CO2具有非极性和相对分子质量小的特点，使得对某些物质的溶解度较低、选择性不高而使提取效果并不理想，实际操作中往往要通过添加夹带剂来提高萃取率，萃取结束后，必须设法除去挥发油中的夹带剂，这势必导致工艺的复杂及易挥发成分的损失及氧化。 亚临界水萃取设备 如图1所示, 主要由压力泵、恒温炉、不锈钢预加热器、不锈钢萃取罐、冷却器及收集器等组成。 ①萃取剂水为去离子水，为了防止水中的氧气对萃取罐及萃取效果的影响，可用氮气除去水中的氧气； ②压力泵用来将脱氧的去离子水以一定的压力输送到预加热器中，通过预加热器将水预热至所需的温度，而后再被输送到萃取罐中； ③恒温炉用来保证萃取系统处于恒温状态； ④为了避免因高温丧失挥发性成分，冷却器用来迅速冷却流出的萃取液； ⑤冷却器和收集器之间安装有压力调节器，用于维持萃取罐中的水处于液体状态。 设备各部分的作用与目的 工艺流程：在蓄水池中装满水 打开氮气罐的阀门 将氮气通入到蓄水池中 用氮气除去水中溶解的氧气 将粉碎到一定粒度的物料放进萃取罐中 通过压力泵将水输送到预加热器中进行预加热 当温度达到所需的温度后 将热水输送到萃取罐中 物料在一定的压力和温度下用水萃取 萃取一定时间后萃取液由萃取罐的底部流出 经管道流入冷却器中进行冷却 冷却至常温即可被放出进行收集。 工艺流程及萃取方式 工艺流程及萃取方式 亚临界水萃取方式有2种: 静态萃取和动态提取。 ①静态萃取是指水与被萃取原料在一定的温度和压力下，静态作用一定时间后再进行分离的萃取方式，萃取过程类似于加速溶剂萃取；（加速溶剂萃取是在较高的温度（50~200℃）和压力（10.3~20.6MPa）下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法。） ②动态提取多为连续式萃取是指原料加入萃取器后，水用泵连续通入萃取器中