Auγ-Al2O3的制备与表征及其催化苯甲醛直接酯化.pdfVIP

　第２８卷 第２期 分　　子　　催　　化 Ｖｏｌ．２８，Ｎｏ．２　 　２０１４年４月 ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＭＯＬＥＣＵＬＡＲＣＡＴＡＬＹＳＩＳ（ＣＨＩＮＡ） Ａｐｒ．　２０１４　 文章编号：１００１３５５５（２０１４）０２０１１２０７ Ａｕ／ＡｌＯ 的制备与表征及其催化苯甲醛直接酯化 γ ２ ３  张煜琳，照日格图 ，包永胜，王　奖，张春伶 （内蒙古师范大学 化学与环境科学学院 内蒙古自治区绿色催化重点实验室，内蒙古 呼和浩特０１００２２） 摘要：采用直接浸渍还原法和赖氨酸保护浸渍还原法制备了 ＡｌＯ 负载的纳米金催化剂（３％ Ａｕ／ＡｌＯ）， γ ２ ３ γ ２ ３ 并考察了其在苯甲醛与醇直接酯化反应中的催化性能．在常压无碱条件下，以赖氨酸保护浸渍还原法制备的Ａｕ／ γＡｌＯ在苯甲醛与不同脂肪醇直接酯化的反应中表现出优良的催化性能，在该催化剂催化下，苯甲醛与乙醇反 ２ ３ 应中苯甲醛的转化率可达到９４．０％，苯甲酸乙酯选择性为９８．５％．通过催化剂的Ｘ射线粉末衍射（ＸＲＤ）、透射 电镜（ＴＥＭ）及Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）、Ｎ 物理吸附脱附等表征结果分析了影响催化剂性能的因素．结果表 ２ 明：赖氨酸浸渍还原法制备的Ａｕ／ＡｌＯ表面上纳米金粒径小、分散性好．高分散的纳米金颗粒是提高苯甲醛与 γ ２ ３ 醇直接酯化反应催化性能的关键因素． 关键词：纳米金；氧化铝；苯甲醛；酯化 中图分类号：Ｏ６４３．３２ 文献标志码：Ａ － 　　酯化反应是一类重要的有机合成反应，所合成 础理论研究与化学工业中［１２ １３］．同时其表面的酸 的有机羧酸酯被广泛用作重要的化工合成中间体和 性位也将有助于提高纳米金催化剂催化醛与醇直接 － ［１２］ 药物中间体 ．传统的酯化反应主要发生在羧酸 酯化的催化性能．目前将纳米金负载到 ＡｌＯ 上 γ ２ ３ 衍生物与醇之间．但由于反应过程中存在反应条件 催化苯甲醛与醇酯化反应的报道尚不多见． 苛刻、对设备腐蚀严重等问题，因此新的合成酯的 我们以 ＡｌＯ为载体，用赖氨酸保护浸渍还 γ ２ ３ 新方法成为该领域的研究热点．以醛作为原料合成 原法制备了Ａｕ／ＡｌＯ 催化剂，并将其用于苯甲 γ ２ ３ 酯的方法被广泛应用在有机化工中间体的合成中． 醛与醇直接酯化反应中，在常压、无碱及无氧化剂 由醛生成酯的路线有很多，主要是将醛氧化成羧酸 添加的条件下，实现了苯甲醛与脂肪醇直接酯化， 后与醇直接酯化，或是转化为羧酸盐后与活泼的卤 获得了较高产率的酯化产物． ［３］ 代烷反应等 ．这些常用的一步合成法通常需要使 ［４］ ［５］ ［６］ １实验部分 用强氧化剂，如 ＫＭｎＯ 、ＣｒＯ 、过氧化氢 ， ４ ３ 或是需要过渡金属催化剂如Ｒｕ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ａｕ的参