质谱仪与色谱仪.ppt

质谱仪与色谱仪 蔡界光 彭上飞 彭艳兵 张丰 周朋宇 成员 色谱与质谱的概念及联系 色谱泛指用载流在担体中完成分离及使用适当检测器测定分离成分的产品。 质谱是对成分分析的检测器类型,理论上质谱可以分析各种带有质量特性的成分。 联系： 色谱仪是可以把多种物质分离出来。 质谱仪是一种以色谱仪为前提，把分离出来的物质进行精确定量。 第一讲 色谱仪 简介及发展 工作原理 色谱仪分类 气相色谱仪 高效液相色谱 一、简介及发展 定义：应用色谱法对物质进行定性、定量分析， 及研究物质的物理、化学特性的仪器。 现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。色谱仪广泛地用于化学产品，高分子材料的某种含量的分析，凝胶色谱还可以测定高分子材料的分子量及其分布。 过去几十年内，色谱仪器得到了极大的发展，这主要归于： ① 1970s——电子积分仪及计算机数据处理装置的发展； ② 1980s——计算机技术对仪器各类参数的自动控制。如柱温、流速、自动进样等。 随着这些技术的发展，仪器性价比大幅提高。其中，GC最重要的发展是开管柱的引入，使含有数百种混合物样品得以分离！ 二、工作原理 色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并 高速逆流色谱仪配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。 　　色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。 　　现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。 三、色谱仪分类 色谱仪根据被检测对象的状态分为三类 1、气相色谱仪 2、液相色谱仪 3、凝胶色谱仪 四、气相色谱仪 1、气相色谱仪的流程 气相色谱仪的流程 样品由色谱仪载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。 2、气相色谱仪主要部件 1）.气路系统 作用：获得纯净、流速稳定的载气。 让载气连续运行、管路密闭的气路系统。 对组分没有相互作用力，只起到携带组分移动的作用 组成：压力计、流量计及气体净化装置。 选择原则：柱效、分析对象、检测器。 要求：气密、流速稳定、流量准 载气要求化学惰性，不与有关物质反应 载气种类：氦气、氢气、氮气。 载气的控制：钢瓶 减压阀 稳压阀 稳流阀 载气流速的测量与校正 2). 进样系统 进样装置+气化室 进样系统作用：定量引入样品； 　　　　　　　加热气化，转入柱内 进样器： 微量注射器。 气体进样器用六通阀 3). 分离系统 色谱柱的作用：分离混合组分 分离柱种类：填充柱和开管柱(或称毛细管柱)。 构成：色谱柱：固定相 =担体/载体+固定液 4). 检测器 检测组分的存在，并将组分的量定量地转换为电信号，加以放大。 a. 热导检测器( TCD); b. 氢火焰离子化检测器(FID) c. 电子捕获检测器(ECD); d. 火焰光度检测器(FPD); e. 氮磷检测器（NPD） f. 热离子检测器(TID)。 类型： ①浓度型检测器: 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化， 即检测器的响应值和组分的浓度成正比。 TCD和ECD。 ②质量型检测器: 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化， 即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。 FID和FPD a 热导检测器--TCD ①原理：根据不同的物质具有不同的热导系数原理进行检测 ②热导池的结构： 构成: 池体+热敏元件 Wheatstone电桥 R1 ＝R2 R3＝R4 R1 R4＝R2R3 ④特点：TCD结构简单，性能稳定，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜。 缺点：S较低。 ⑤适用范围：与载气导热率不同的可气化物质 （ⅲ）载气种类 载气与试样的热导系数相差愈大，S高。 热导系数→氢气或氦气，S高 5). 控温系统 温度影响: 温度控制部分：色谱柱炉，气化室，检测器 色谱柱的温度控制方式: 恒温，程序升温。 ④主要影响因素 流速比； 硫的响应受温度影响大。 6). 数据处理系统和