2016届高考化学第二轮复习检测题26.docVIP

题型集训37　有机综合实验 两年高考真题演练 1(2015·江苏化学)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为： 附表　相关物质的沸点(101 kPa) 物质 沸点/℃ 物质 沸点/℃ 溴 58.8 1二氯 83.5 苯甲醛 179 间溴苯甲醛 229 步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl、1二氯乙烷和苯甲醛充分混合后升温至60 ℃缓慢滴加经浓H干燥过的液溴保温反应一段时间冷却。 步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO溶液洗涤。 步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO固体放置一段时间后过滤。 步骤4：减压蒸馏有机相收集相应馏分。 (1)实验装置中冷凝管的________________________， 锥形瓶中的溶液应为________。 (2)步骤1所加入的物质中有一种物质是催化剂其化学式为________________________________________________________________________。 (3)步骤2中用10% NaHCO溶液洗涤有机相是为了除去溶于有机相的__(填化学式)。 (4)步骤3中加入无水MgSO固体的作用是________。 (5)步骤4中采用减压蒸馏技术是为了防止________。 (2014·课标全国)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、 装置示意图和有关数据如下： ＋OO＋H 相对分 子质量 密度 (g·cm－3) 沸点/ ℃ 水中溶解性 异戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸异戊酯 130 0.867 0 142 难溶 实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A回流反应液冷至室温后倒入分液漏斗中分别用少量水饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水固体静置片刻过滤除去固体进行蒸馏纯化收集140～馏分得。 回答下列问题： (1)仪器B的名称是________。 (2) 在洗涤操作中第一次水洗的主要目的是_______________； 第二次水洗的主要目的是____________________________。 (3) 在洗涤、分液操作中应充分振荡然后________(填标号)。 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 先将水层从分液漏斗的下口放出再将乙酸异戊酯从下口放出 先将水层从分液漏斗的下口放出再将乙酸异戊酯从上口倒出 (4)本实验中加入过量乙酸的目的是________________________。 (5)实验中加入少量无水 MgSO___________________。 (6)在蒸馏操作中仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。 (7)本实验的产率是________(填标号)。 (8)在进行蒸馏操作时若从130 ℃便开始收集馏分会使实验的产率偏____________(填“高” 或“低”)其原因是____________________________________。 题型集训37　有机综合实验 一年模拟试题精练 1.(2015·廊坊质量监测)对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体它常以浓硝酸为硝化剂NaHSO4为催化剂(可循环使用)在甲苯的CCl溶液中加入乙酸酐[(CH)2O，有脱水作用]反应(如图所示)。反应结束后过滤滤液分别用5% NaHCO溶液和水洗涤至中性再经分离、提纯得到对硝基甲苯。 NO2CH3＋＋ (1)滤液用5% NaHCO溶液处理的目的是________________________________________________________________________ _____________________________。 (2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后分离出有机层的操作是________________________________________________________________________ 。 (3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝 催化剂 (催化剂)/(甲苯) 硝化产物中各种异 构体质量分数(%) 总产率(%) 对硝基甲苯 邻硝基甲苯 间硝基甲苯 浓H 1.0 35.6 60.2 4.2 98.0 1.2 36.5 59.5 4.0 99.8 NaHSO4 0.15 44.6 55.1 0.3 98.9 0.25 46.3 52.8 0.9 99.9 0.32 47.9 51.8 0.3 99.9 0.36