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Basic Principles基本原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收 进行元素定量分析的方法。 基态原子吸收其共振辐射,外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 在通常的原子吸收测定条件下,原子蒸气中基态原子数近似等于总原子数。在原子蒸气中(包括被测元素原子),可能会有基态与激发态存在。根据热力学的原理,在一定温度下达到热平衡时,基态与激发态的原子数的比例遵循Boltzman分布定律。 光谱带宽效应 最佳化应考虑的因素 干燥 时间 温度 升温速率 进样量 灰化 时间 温度 升温速率 基体 石墨炉升温最佳化 干燥、灰化、原子化温度比管壁法高 100-200度 最佳化峰图 4、测定条件的选择 在进行原子吸收光谱测定时,为了获得灵敏、重现性好和准确的结果,应对测定条件进行优选。 吸收线的选择 通带宽度选择 空心阴极灯的工作电流 燃烧器高度调节 原子化条件选择 进样量的选择 吸收线的选择 每种元素都有若干条分析线,通常选择其中最灵敏线(共振吸收线)作为吸收线。但是,当测定元素的浓度很高,或是为了避免邻近光谱线的干扰等,可以选择次灵敏线(非共振线)作为吸收线 。 原子吸收分光光度法中常用的分析线 196.09, 203.99 Se 209.26, 208.88 Ir 242.80, 267.60 Au 391.18, 402.04 Sc 303.94, 325.61 In 193.64, 197.20 As 217.58, 206.83 Sb 410.38, 405.39 Ho 309.27, 3.8,22 Al 349.89, 372.80 Ru 253.65 Hg 328.07, 338.29 Ag λ(nm) 元素 λ(nm) 元素 λ(nm) 元素 343.49, 339.69 Rh 307.29, 286.64 Hf 360.12, 301.18 Zr 346.05, 346.47 Re 265.16, 275.46 Ge 213.86, 307.59 Zn 780.02, 794.76 Rb 368.41, 407.87 Gd 398.80, 346.44 Yb 265.95, 306.47 Pt 287.42, 294.42 Ga 410.24, 412.83 Y 495.14, 513.34 Pr 248.33, 352.29 Fe 255.14, 294.74 W 247.64, 244.79 Pd 459.40, 462.72 Eu 318.40, 385.58 V 216.70, 283.31 Pb 400.80, 415.11 Er 351.46, 358.49 U 290.91, 305.87 Os 421.17, 404.60 Dy 409.40 Tm 232.00, 341.48 Ni 324.75, 327.40 Cu 267.79, 377.58 Tl 463.42, 471.90 Nd 852.11, 455.54 Cs 364.27, 337.15 Ti 334.37, 358.03 Nb 357.87, 359.35 Cr 371.90, 380.30 Th 589.00, 330.30 Na 240.71, 242.49 Co 214.28, 225.90 Te 313.26, 317.04 Mo 520.0, 369.7 Ce 432.65, 431.89 Tb 279.48, 403.68 Mn 228.80, 326.11 Cd 271.47, 277.59 Ta 285.21, 279.55 Mg 422.67, 239.86 Ca 460.73, 407.77 Sr 335.96, 328.17 Lu 223.06, 222.83 Bi 224.61, 286.33 Sn 670.78, 323.26 Li 234.86 Be 429.67, 520.06 Sm 550.13, 418.73 La 553.55, 455.40 Ba 251.61, 250.69 Si 766.49, 769.90 K 249.68, 249.77 B 通带宽度选择 狭缝宽度直接影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。选择通带宽度是以吸收线附近无干扰谱线存在并能够分开最靠近的非共振线为原则,适当放宽狭缝宽度,以增加检测的能量,提高信噪比和测定的稳定性。过小的光谱通带使可利用的光强度减弱,不利于测定。合适的狭缝宽度由实验确定。测定每一种元素都需选择它合适的通带,对谱线复杂的元素如铁、钴、镍等就要采用较窄的通带,否则
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