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吸收管的选择: a. 多孔筛板吸收管(瓶):采样效率较高,适用于气体分子和气溶胶的采集。 b.气泡吸收管:采集气体和蒸汽分子 c.冲击式吸收管:宜采集气溶胶 液体吸收系统缺点: 采样后试剂不易处理,很难把液体吸收系统作成 能随身携带的采样装置。 B、填充柱阻留法 用一根6-10cm、内径3-5mm的玻璃管、聚丙烯塑料管或不锈钢管,内装颗粒状的固体填充剂。当样品以一定流速抽过此管时,大气中的被测组分因吸附、溶解或化学反应等作用,被阻留在填充剂上而达到富集的目的。 采样后,被测组分经洗脱或解吸后进行测定。 A)吸附型: 采样管内装颗粒状的吸附剂,如硅胶、活性炭、分子筛等多孔性物质,具有较大的比表面积,对气态和蒸汽态分子有很强的吸附作用,还能有效的阻留气溶胶。 例2:非甲烷烃(总烃含量与甲烷含量之差)的测定:采用吸附富集-GC法。 用内装40-60目GDX-102与TDX—01(即分子筛)的不锈钢管在常温下采集大气样品,非甲烷烃被吸附在采样管中。 采样后,在2400C加热解吸,用N2将解吸的非甲烷烃送入GC仪,用氢焰检测器测定。 B)分配型:采样管中填充剂是与气液色谱柱中的填充物相同的物质。为了提高保留体积,增大采气量,固定液的含量比色谱柱要用的多(10—50%), 当空气样品通过采样管时,在固定液中分配系数大的组分被保留在固定相上,而得到富集。 此法采样效率高。 C)反应型:当气样通过采样管时,被测组分在填充剂表面上发生化学反应,而被阻留下来。 此类采样管的效率高,采样量和采样速度都较大,使用方便。 例4:在测定低浓度的NOx时需用采气量大,但用溶液吸收法不宜长时间采样,可用浸渍过三乙醇胺的分子筛采样富集。 采样后,用稀三乙醇胺溶液洗脱,加对氨基苯磺酸及盐酸萘乙二胺生成红色偶氮染料,用分光光度法测定,灵敏度较高。 D)填充柱阻留法优点: a. 可长时间采样,适于日平均浓度和微量组分的测定。溶液吸收法在采样过程中,吸收液会蒸发损失,所以不宜长时间采样。 b. 选择合适的固体填充剂,对于气体、蒸气和气溶胶都有较高的采样效率。溶液吸收法对气溶胶的采样效率一般不高。 c. 浓缩在固体填充剂上的被测物可稳定存放较长时间。 d. 固体采样管便于携带,使用方便。 C.低温冷凝法:采样后常用色谱仪测定。 ①应用范围:常温下难于被固体吸附剂完全阻留的一些低沸点气态化合物,所以用制冷剂将其冷凝下来。例如:苯乙烯,三氯乙醛等。 ②冷冻剂 冰-盐水(-10℃) 干冰-乙醇(-72℃) 液氨(-183℃) 液态空气(-190℃) 半导体制冷器 低温采样,被测组分冷凝在采样管中,采样后把采样管联接在色谱仪进样口上,撤去冷阱,在常温下(某些组分需加热)气化,通入载气,将被测物冲入色谱柱中分离和鉴定。 例5:测大气中烯烃。 用内径2mmU型玻管内装0.25-0.3g活化过的原色粗孔硅胶(30-100目) 在干冰-乙醇(-780C)冷阱中采集大气中烯烃 然后加热至1750C解吸,通N2并用GC测定。 采用低温冷凝法时,空气中的水分和CO2等同时冷凝下来,气化时,它们也气化为气体,降低了浓缩效果,有时甚至干扰测定。 为避免这种现象,在进样口装上选择性过滤器,要求过滤材料不与被测组分发生反应。 2.粒子状污染物的采样 滤料阻留法:(采TSP、PM10) 将过滤材料(滤纸、滤膜)放在采样夹上,用抽气装置抽气,则空气中颗粒物被阻留在过滤材料上,称量滤膜的重量,根据采样前后滤膜的重量差和采样体积,可计算出颗粒物的浓度。 3.采样仪器: 完整的气体采样仪器是由收集器.流量计和抽气动 力三部分组成,如图 4.采样记录 采样记录与实验室分析测定记录同等重要。在实际工作中,不重视采样记录,往往会导致由于采样记录不完整而使一大批监测数据无法统计而报废。 因此,必须给予高度重视。 采样记录的内容有: 所采集样品被测污染物的名称及编号;采样地点和采样时间;采样流量、采样体积及采样时的温度和大气压力;采样仪器、吸收液及采样时天气状况及周围情况;采样者、审核者姓名。? 5.污染物浓度的表示方法: 单位体积空气中有害物含量称为该物质在空气中的浓度,浓度表示方法有二种mg/m3或mL/m3,它们均与采样体积有关。 对同一试样,在不同温度,压力下求出的体积却有差异,而采样现场空气T、P又各异,为了便于比较测定结果,应在一个统一标准下进行待测物浓度计算。 我国《环境监测分析方法》规定 在标准状态(00C,101.325KPa)下计算待测物浓度。 污染物浓度的表示:气体试样的测定结果,常用下面二种方法表示: ①重量浓度(国标规定为mg/m3) : mg/m3 (标)=
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