光学浮区炉_中文.docVIP

目 录 引言 晶体生长程序流程 原料粉的制备 3.1 测定点火损失 3.2 称量 3.3 混合 3.4 干燥 4. 料棒的制备 4.1 装载 4.2 水压 4.3 钻孔 4.4 烘结 5. 生长程序 5.1 一致熔融材料的生长 5.2 包晶材料的生长 5.2.1 熔融区体积和组合的测量 5.2.2 利用熔区棒生长的实践 光学浮区法装置用于材料科学研究 第1部分 利用光学浮区炉进行单晶生长 引言 光学浮区炉在研究晶体生长和相图的应用中范围很宽。这种装置无需坩埚,此,以避免熔体和坩埚材料之间的反应。这种装置还可以实现熔剂移动的方式,这是生长非共熔材料和具有不均匀组分固熔体材料所须的。 在过去20年中,报道了许多成功的结果,生长了许多高质量的晶体。 本报告给出了生长单晶的详细程序,这是为希望能首次亲手生长自己晶体的青年研究人员所设计的。 可以有把握的地说,在一台光学浮区法生长单晶由一下因素所影响: 馈进料棒 50%(几乎一半) 炉子 25%(四分之一) 对话 25%(四分之一) 馈进料棒: 在采用浮区法生长单晶时,熔融区是由料棒的表面张力所维持的。因此,料棒的质量是非常重要的主要的,并对熔融区的成功形成及其稳定性有很强的影响。因此,要付出很大的努力来制备一条具有均匀直径的料棒。 炉子: 炉子的质量也是很重要的,主要是在晶体生长的全过程中保均稳定和均匀的温度,四镜类炉子能够达到这样的温度条件并能生长高质量单晶。 对话: 这里的对话意思是指晶体生长工作者要和材料本身对话以寻求生长这种材料的最合适的条件。 利用光学浮区炉生长单晶的流程 项目 所用工具 备注 点火损失测量 热天平 铂坩埚 称重 天平 混合 刚玉坩埚 干燥 干燥器 装料(在橡胶管内) 橡胶管 空气驱除 驱气机 压制 水压机 HS-M-1 钻孔 绑丝 钻(1mm) 铂丝 烘结 立式炉 旋转提升器 晶体生长 浮区炉 循环冷却器 质流控制器 涡轮真空泵 FZ-T-4000-H FZ-T-10000-H FZ-T-12000X 方向测定 X射线劳厄法 切割 精密切割机 CU-M-1 抛光 精密抛光机 TP-01 原料粉的制备 3.1粉料点火损失的测量 在应用光学弧象炉的浮区炉中,熔融区的体积必定是由其表面张力所限制的。同时,原料粉的组分必须是正确的,所以粉料的点火损耗需要测量。 3.2称重 在称重中至少要精确到0.01%,必总是需要注意点火损耗指的变化。在浮区法的情况下,熔融区的体积必定小于其它熔体生长方法,如丘克拉斯基法,因此,组分很小的变化对于结果会有大得多的影响。 3.3混合 湿法混合适于节约实践。通常加入酒精混合约2小时。 3.4干燥 4. 烧结棒的制备 4.1 装载 将原料装入适当直接和长度的橡皮管内,当原料粉装入橡皮管中去后,采用静水压法压装好料的橡皮管。 4.2压制: 将装好粉料的橡皮管由静水压法压制。在典型情况下,要是用手动油压机压制时压力应达到700kg/cm2,因此,橡皮管将在约2000kg/cm2的压力下压制。(?)装好粉料的橡皮管塞进容器中,容器中装满水,再用油压对其进行静水压压制。 4.3 钻孔 压制完毕后,压好的料棒和橡皮管分离,再用手电钻1mm直径的钻头在棒上打一个1mm直径的孔。用细铂丝穿过小孔,再打一个如图3所示的一个环圈。压制的料棒在这一阶段很容易破碎,此时操作一定要倍加细心。 4.4 烘结 利用铂丝圈将压制的料棒挂在旋转提升器陶瓷刚玉棒的末端钩子上面,并将其装入电炉。为了使烘结棒平直、密度均匀,料棒必须连续旋转,并上下移动以保证得到均匀的加热过程。设定重复升降的时间和次数,并开始烘结。 从炉子底部引入所需气氛气体。陶瓷管的顶部盖着两片半圆的陶瓷片,以保证良好的气氛状态。 根据设定的间隔时间升降次数结束后,烘结的料棒将自动移动到顶部位置。 在烧结时,烧制棒必须连续旋转并且上下移动以防止棒弯曲或局部烘结,需要做到烧结棒直并均匀,这对于保持稳定的浮区是必须的。 5.晶体生长 采用浮区法生长单晶基本上归于熔体生长范畴。然而,当材料为非一致共熔时,生长的形式应与普通的一致熔融的材料截然不同。 5.1一致熔融化合物的生长 1)籽晶 在许多晶体生长的情况下,我们并没有单晶作籽晶。因此,烧结棒就必须用作籽晶。当一根多晶烧结棒用作籽晶时,会出现很多晶粒。然而在30到40毫米长度后,晶粒的数目会逐渐减少,在有些情况