第2章提取与分离概论.ppt

第二章 有效成分的提取和分离 山东医学高等专科学校 魏红 教授 上节课回顾： 1、溶剂的极性顺序和分类。 2、各类溶剂的混溶情况。 3、怎样根据成分和溶剂的性质选择六种提取工艺？ 4、浓缩有几种方法？怎样选择？ （三）超临界流体萃取法（Supercritical Fluid Extraction SFE） 两个概念： 当气体的温度高于某一值时，任何压缩都不能将其变为液体，这一温度叫超临界温度（Tc） 。 当气体处于临界温度（Tc）时，气体能被压缩为液体所需的最小压力称为临界压力（Pc） 。 超临界流体萃取法优点 操作 实际应用中，一般采用程序升压法分步萃取不同极性的成分。 萃取成分之后，可利用减压法，使流体膨胀，密度降低，变为气体，与成分成为两相而分离。 工艺流程简图见图2-6。 超临界流体萃取法的应用　 超临界流体萃取法始于20世纪50年代 70年代末，广泛应用于烟草和食品工业 80年代以来，在医药、化工、食品及环保等领域取得了迅速发展，特别是在中药有效成分提取分离方面目前主要用于萜类、挥发油、生物碱、黄酮、苯丙素、皂苷和芳香有机酸等成分的提取分离。在青蒿素浸膏、蛇床子浸膏、胡椒精油、肉豆蔻精油等的制备分离方面已达到产业化规模。 第二节中药化学成分的分离方法 分类 一、两相溶剂萃取法 (一) 含义: 是利用混合物中各成分在两种不相混溶的溶剂中分配系数(溶解度)的不同达到分离的方法。 (三)萃取溶剂的选择原则： 萃取剂应与原溶液不相混溶，且不发生反应（举例） 尽量对其中一种成分溶解度大，对其他成分溶解度小（举例） (四)萃取技术 ： 简单萃取法(重点) 逆流连续萃取法 逆流分溶法(简介) 液滴逆流分配法(简介) 1、简单萃取法 （1）仪器 （3）破乳方法 2、逆流连续萃取法 优点： 利用两相溶剂相对密度的差异，进行逆流运动、萃取，有效地防止乳化现象 3、逆流分溶法 当混合物分配系数相差较小时，用此法可有效地分离 4、液滴逆流分配法（Droplet Counter Current Chromatography，DCCC） 是在逆流分溶法基础上改进发展起来的一种高分离效能的两相溶剂萃取法。 由流动相(相对密度小)形成液滴，通过作为固定相(相对密度大)的液体柱而达到分离纯化的目的。其装置示意图见2-7 二、沉淀法 含义：向某提取液中加入某些试剂，与其中一些成分生成沉淀，其他成分仍留在母液中，达到分离。 若有效成分生成沉淀，则反应必须可逆；无效成分生成沉淀，反应可以不可逆，直接将沉淀出去。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　 （二）酸碱沉淀法 1、酸性成分的分离-碱溶酸沉 2、碱性成分的分离 自行设计（黑板） 3、内酯类成分的分离 自行设计（黑板） 脱铅方法 1．通入硫化氢气体法 2．硫酸盐或磷酸盐 3．阳离子交换树脂法 思考题 1、混合物中含有多糖、内酯和生物碱如何将三类成分分离？ 2、水提液中含水溶性的有效成分和弱亲脂性的杂质，应如何将杂质除去？ 分为 乙醇沉淀法★ 酸碱沉淀法★ 铅盐沉淀法 雷氏铵盐沉淀法(后讲) 胆甾醇沉淀法(后讲) （一）乙醇沉淀法 水提取液 乙醇使成80%以上 多糖 蛋白质 （浓缩液） 多糖： 淀粉 黏液质 果胶 树胶 菊糖 其他成分(溶液中) 酸性粘多糖 本法是利用某些成分在酸（或碱）中溶解，而在碱（或酸）中沉淀的性质达到分离的方法。 即：“酸溶碱沉”；或“碱溶酸沉” 举例： 酸性成分 其他成分 碱水 过滤 溶解 其他成分 不溶 滤液 沉淀（弃） 酸水 有效成分（沉淀） 杂质（母液） （三）铅盐沉淀法 沉淀剂 中性醋酸铅 碱式醋酸铅 有机酸 邻二酚羟基 有机酸 邻二酚羟基 弱碱性生物碱 中性皂苷 水或稀醇溶液 被沉淀成分 若被沉淀的是有效成分,则需要脱铅处理,方法: * * 课时目标: 1、了解升华法、水蒸气蒸馏法和超临界流体萃取法的基本原理及应用。 1、掌握萃取法中萃取溶剂的选择原则，及分次萃取法中破乳的方法。 2、了解逆流连续萃取法、逆流分溶法的基本原理。 3、掌握乙醇沉淀法、酸碱沉淀法的沉淀范围，了解铅盐沉淀法、盐析法、透析法和分馏法。 二、其他法 （一）升华法：有升华性的成分可用升华法。 茶叶中的咖啡因，樟木中的樟脑 （二）水蒸气蒸馏法： 适合具有挥发性的成分，能随水蒸气蒸馏，与水不相混溶的成分。如挥发油。 是以一种超临界流