氮气中甲醛的方法研究解析.pptVIP

氮气中甲醛的分析方法研究曲庆 乔晓梅 李福芬 李堃 丛庆 表2甲醛标准溶液在气质联用仪上的测定结果 表3丙酮标准溶液在气质联用仪上的测定结果 图2 甲醛标准溶液的响应值和浓度的相关曲线 图3 丙酮标准溶液的响应值和浓度的相关曲线 * * * * * * * * 大连大特气体有限公司 大连大特气体有限公司 概 述 环保监控空气中甲醛的分析方法多种多样,以色谱法快捷准确,目前没有稳定的标准甲醛气体标准样品是采用该方法的一大难题,本分析方法采用了通过确定甲醛与丙酮的相对校正因子，使用稳定的丙酮气体标样解决了甲醛色谱分析问题；同时为我们生产微量甲醛标准气体提供可靠定量方法。 该试验采用了乙酰丙酮法作了比对实验，并对该分析方法进行了不确定度评定。 大连大特气体有限公司 定值分析方法的研究 1 比对分析 2 分析方法不确定度评定 3 分析仪器及条件 甲醛和丙酮相对校正因子的确定 甲醛标样的定值 大连大特气体有限公司 定值分析方法的研究 分析仪器及条件 岛津GCMS-QP 2010气质联用仪（配备GsBp-1毛细管色谱柱，50 m×0.32 mm）。高纯氦气（≥99.999 %）做载气，柱温100 ℃，检测器200 ℃，气化室120 ℃，接口温度200 ℃，柱前压94.3 Kpa，分流比1:50，进样量400 μL。 图1氮中甲醛混合气标准物质的检测典型谱图 大连大特气体有限公司 定值分析方法的研究 甲醛和丙酮相对校正因子的确定 将水中甲醛标准溶液（国家标准物质中心购得），采用乙醇稀释后配制了5组不同浓度的甲醛标准溶液； 另自行配制了5组不同浓度的水中丙酮标准溶液。 分别得到校准曲线，通过曲线的斜率得到甲醛相对于丙酮的相对校正因子。 大连大特气体有限公司 浓度（10-6 mol/mol） 响应值 平均 响应值 校正因子 4.94 2049 1978 2323 2273 0.00217 19.8 8521 8372 9005 8695 0.00228 39.3 16938 16767 17820 17175 0.00229 82.5 36578 35910 36540 36342.6 0.00227 154.3 71833 71773 71748 71784.6 0.00215 大连大特气体有限公司 浓度(10-6 mol/mol） 响应值 平均 响应值 校正因子 4.98 2948 3015 2981.5 0.00167 19.9 11801 11400 11600.5 0.00172 39.4 23315 23703 23509 0.00168 81.6 49388 49986 49687 0.00164 98.8 59926 61343 60634.5 0.00163 大连大特气体有限公司 大连大特气体有限公司 由甲醛和丙酮标准溶液的相关曲线斜率，求得甲醛相对于丙酮的校正因子： fi=0.0021/0.0016=1.3125 大连大特气体有限公司 定值分析方法的研究 甲醛标样的定值 甲醛浓度计算公式为: Ci=Ai*fi*Cb/Ab (1) 式中: Ci—甲醛浓度 Cb—丙酮的浓度 Ai—甲醛的峰面积 Ab—丙酮的峰面积 fi—甲醛相对于丙酮的相对校正因子 氮气中甲醛标准气体检测结果见表4 大连大特气体有限公司 比对方法 为进一步佐证氮中甲醛标准气体定值的准确性，采用紫外分光光度法进行比对分析； 紫外分光光度法耗气量大，不适于用在标准气体生产过程定量分析。 大连大特气体有限公司 结果比对与验证 表4标准物质比对分析结果 标准物质名称 瓶号 定值结果CGCMS 10-6mol/mol 检测值CUV 10-6mol/mol 比对偏差, % 氮中甲醛 0422045 50.36 50.61 0.50 0422069 71.1 70 -1.55 0387077 4.99 4.92 -1.40 0422059 99.96 99.77 -0.19 注：比对偏差=（CGCMS ? CUV）/ CUV×100 % 大连大特气体有限公司 分析方法不确定度的评定 数学模型 不确定度 来源 各分量的 相对标准 不确定度 合