《材料化学综合实验I》实验指导书分析.docVIP

《材料化学综合实验I》 实 验 指 导 书目 录 实验一 扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用 3 实验二 透射电镜在材料形貌观察及结构分析中的应用 7 实验三 X射线衍射仪与物相定性分析 10 实验四 热分析仪在材料热稳定性及相转变分析中的应用 14 实验五 结晶及晶体生长形态观察 16 实验六 接触角的测定 18 实验七 陶瓷材料的气孔率及体积密度测定 21 实验八 锂离子电池正极材料LiCoO2的制备和结构表征 24 实验九 氧化锌纳米棒的制备及结构表征 26 实验一 扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用 一、实验目的 1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途； 2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途； 3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。 二、实验原理 （一） 扫描电镜的工作原理和结构 1. 扫描电镜的工作原理 工作原理：扫描电子显微镜利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描电子束与样品的相互作用 具有高能量的入射电子束轰击样品表面时，入射电子束和样品间相互作用，将有99％以上的入射电子能量转变成热能，而余下的1％的入射电子束能量将从样品中激发多种物理信号。 二次电子被入射电子轰击出来的核外电子原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子这种散射过程发生在样品。二次电子产额随原子序数的变化不大，对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌俄歇电子如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。电子光学系统 a) 电子枪 电磁透镜 扫描线圈 样品室 信号系统 3）真空系统和电源系统 真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度不同元素的特征X射线能量不同道（四）扫描电镜和能谱仪的功能和用途 实验二 透射电镜在材料形貌观察及结构分析中的应用 一、实验目的 1. 了解透射电镜的结构、特点和工作原理，通过现场看实物加深对透射电镜的认识； 2. 掌握透射电镜的特点和用途以及样品的制备方法； 3. 选用合适的样品，通过对其和选区形貌和电子衍射的观察，确定样品的形貌和晶格结构。 二、透射电镜的基本结构 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。透射电镜由电子光学系统、真空系统及电源与控制系统三部分组成。电子光学系统是透射电镜的核心，而其它两个系统为电子光学系统顺利工作提供支持。 1. 电子光学系统 电子光学系统通常称镜筒，在光路结构上与光学显微镜有很大的相似之处，只不过用高能电子束代替可见光源，以电磁透镜代替光学透镜，获得了更高的分辨率（分辨率0.1nm）。整个镜筒自上而下依次排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。电子光学系统主要有三部分所构成：（1）光源，即电子枪；（2）成像系统，主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜；（3）图像观察和记录系统。此外，还包括一些附加的仪器和部件如能谱仪等。 图1是现代TEM的结构示意图和成像及衍射工作模式的光路图。 （1） 电子枪：电子枪的作用在于产生足够的电子，形成一定亮度以上的束斑，从而满足观察的需要。透射电子显微镜的电子枪主要有三种类型：钨丝枪，六硼化镧枪（LaB6），场发射枪。 钨丝就是我们日常生活中使用的白炽灯的发光灯丝，价格极为低廉，但寿命极短，连续使用时只有数十小时。而且钨灯丝发出的电子束的单色性很差，亮度也很低。近一、二十年来的TEM 中已经基本不再使用钨灯丝了。LaB6灯丝的寿命大大长于钨灯丝，达半年以上，甚至可以使用数年。