TAS-型原子吸收分光光度计验证方案资料.docVIP

原子吸收分光光度计验证方案 目 录 1 前言 1.1验证目的 1.2验证范围 1.3验证依据 1.4职责 1.5 人员 2 验证内容 2.1概述 2.2验证项目与验证内容 3 风险评估 4 偏差处理 5 再验证及周期 6 验证结论及评价报告 7 验证报告书批准 1 前言 1.1 验证目的 通过验证，证明该仪器能够达到检测用要求，能够保证测定结果的准确性，始终如一地获得符合客观实际的数据和检测结果。 1.2 验证范围 TAS -990型原子吸收分光光度计的验证。 1.3 验证依据 《药品GMP指南》2010年版 《TAS-990型原子吸收分光光度计标准操作规程》 《中国药典》2010年版二部附录 1.4 职责 1.4.1化验室职责 负责起草确认方案、总结报告； 负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告； 1.4.2质量部职责 做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求； 负责确认方案的审核； 负责确认实施的协调。 1.5 人员组成 部 门 成 员 化验室 质量部 2 验证内容 2.1 概述 TAS-990型原子吸收分光光度计，是由北京普析通用公司生产的全自动智能化的火焰-石墨炉原子吸收分光光度计。仪器具有氘灯背景校正、自吸收背景校正功能。该仪器包含火焰原子吸收、石墨炉原子吸收分析。采用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光，待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。通过测定此吸收的大小，来计算出待测元素的含量。波长范围190～900nm，具有灵敏度高、准确度好、选择性高等特点，PC机和中文界面操作软件，操作简便快捷，用于微量和痕量元素分析。 2.2验证项目与验证内容 该仪器安装于中心化验室的仪器室。为市售非定制的分析仪器，故只进行安装确认、运行确认及性能确认。并且由于运行确认为仪器安装确认完成后，测试仪器功能是否满足设计要求和用户需求的过程，性能确认考察仪器运行的可靠性，主要运行参数的稳定和结果的重现性，两者较多重复，故运行确认与性能确认一并进行。 验证项目 验证内容 仪器校准 验证用仪器仪表等计量器具是否已校准 安装确认 确认安装条件是否达到仪器要求 运行确认 仪器能否达到规定的设计要求 性能确认 仪器的适用性能否达到要求 2.2.1仪器校准 验证用仪器、仪表、玻璃仪器应校验合格。所用材料、试剂、试验用容器，均应符合试剂要求，不给试验带来污染、误差。 2.2.2安装再确认 检查情况如下： 表1 仪器技术资料 资料名称 数量 存放地点 TAS-990型原子吸收分光光度计操作手册 1 TAS-990型原子吸收分光光度计计算机软件 1 AC-1Y型无油空气压缩机操作指南 1 CW-1Y型自动控温冷却循环水装置使用说明 1 表2 安装环境确认 确认项目 可接受标准 确认结果 温度 15～30℃ 相对湿度 ＜70% 地面 平滑、不易起尘 安装场所 无震动、周围无腐蚀性介质、无电磁场干扰，避免空调直吹风，避免直射阳光。 2.2.3运行确认 表3 项目 测试方法与可接受标准 确认结果 仪器分析测试程序 仪器进入初始状态。整个过程项目初始化正常 元素灯 元素灯选择正常 参数设置 参数设置正常运行 管路 管路连接密封，无漏气 2.2.4性能确认 本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。 2.2.4.1波长的准确度与重复性 a.试验工具：空心阴极灯（汞灯） b.试验方法：对仪器用汞灯进行波长校正，选择光谱带宽为0.2nm，分别对汞灯的253.7nm、546.1nm、871.6nm谱线分别进行3次寻峰，从谱图上读取并记录最高峰点的波长值。波长测量结果的平均值按下式计算： = λi—波长测量值；n—波长测量次数； 三次测量的平均值λ与标称值之差为波长准确度：应≤±0.25nm； 三次测量的最大值与最小值之差为波长重复性：应≤0.15nm； 2.2.4.2分辨率 a.试验工具：空心阴极灯（锰灯） b.试验方法：选取光谱带宽0.2nm，锰灯电流2mA，在279.5nm处寻峰，从寻峰图中应能观察到279.5nm、279.8nm及280.1nm三个峰，且279.5nm与279.8nm间波谷能量值应小于40%。 2.2.4.3基线稳定性：零点漂移吸光度不超过±0.008/15min a.试验工具：空心阴极灯（铜灯） b.试验方法：在仪器与铜灯预热30分钟后，光谱带宽0.2nm，铜灯电流3mA，在324.7nm处寻峰，在火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围，-0.006～0.006Abs,测试静态曲线显示屏幕上，记录最大与最小吸光度。 2.2.4.4特征浓度 a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）、铜标准液0.5μg/ml、