中药第四组教案.ppt

复方丹参滴丸的质量标准制定及验证 主 讲：刘桂娇 答 疑：韦学义、高振虎 主 持：汪 洋 评 分：支亮文 ----10中药第四组 丹参来源 本品为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。 【性状】 本品根茎短粗，顶端有时残留茎基。根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具须状细根，长10～20cm，直径0.3～lcm。表面棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。气微，味微苦涩。栽培品较粗壮，直径0.5～1.5cm。表面红棕色，具纵皱纹，外皮紧贴不易剥落。质坚实，断面较平整，略呈角质样。 2.标准溶液的配制 取丹参素标准品适量, 精密称定，至容量瓶中, 加甲醇溶解, 侧成每1ml 中含0.14ml 的溶液, 摇匀即得。 3.样品液的制备 精确称取复方丹参清丸5 粒, 放入10ml 容量瓶中, 加甲醉适量, 超声提取丹参素, 取出后放置室温, 加甲醇至刻度, 取5 .0μl进行H PL c , 以丹参素保留时间比较定性, 以添加标准液进一步确证, 证明无其它药物成份干扰, 用峰高定量 检测丹参素的含量。 5 .标准曲线制作 从丹参素的标准液中分别取一定量, 进行HPLC，以丹参素含量为横坐标，以峰高U v 为纵坐标, 作HPLC，测定丹参素的标准曲线图。 r =0.9989 回归方程: y =-0.041201+0.000128x 6. 精密度测定 取6 份复方丹参滴丸样品, 经上述方法处理后, 分别进行H PL c 侧定, 得出本方法的变异系数为3 .86 % , 见表1 . 7 .加样回收率测定 取一定量的丹参素标准液. 加入不同的取量, 同法处理后, 分别对样品和添加标准后的样品进行丹参素含量测定. 计算出H PLc 测定复方丹参滴丸中丹参素含量的回收率, 其范围在96.6-103.33%, 见表2 。 新技术 HPCE 高效毛细管电泳( HPCE )技术具有高效、快捷、微量、可自动化等特点, 对于成分复杂的中药, 特别是对带电离子的分析尤为有用, 而胶束毛细管电色谱(MEKC )法既可分离带电组分, 也可分离电中性组分, 大大扩展了毛细管电泳在中药分析的应用。 新技术 HPCE 目的: 建立复方丹参滴丸(丹参、三七和冰片)的毛细管电泳指纹图谱的测定方法。 方法: 以pH 为9. 0, 50 mmo l/L的硼砂、50 mmo l/L的硼酸缓冲体系(含30 mm ol/L的SDS)与乙腈4?? 1( v /v )混合配制成电泳缓冲盐, 在50 m ( id) 50. 0 ( e f.f 41. 5) cm 的毛细管柱上, 50 m bar( 10 s)压力进样, 紫外检测波长203 nm。 新技术 HPCE 结果: 以10个批次的复方丹参滴丸为样品建立了复方丹参滴丸的毛细管电泳指纹图谱, 确认共有指纹峰14个, 并确定了丹参素、原儿茶醛、三七皂苷R1 及人参皂苷Rg1 的峰. 结论: 此方法简单、快速、高效, 为复方丹参滴丸的全面质量控制提供了科学依据。 谢谢大家~ 祝老师工作顺利！祝同学们学习进步！ ----10中药第四组 * * 丹参原植物 丹参 丹参 丹参药材 丹参 复方丹参滴丸 复方丹参滴丸是根据《中国药典》2010 年版复方丹参片的处方, 用现代科学方法提取有效成份研制而成的中药滴丸剂。 经药效及临床应用表明: 该药发挥作用快, 副作用轻, 生物利用度高。 复方丹参滴丸 (l) 取本品15 粒, 加水少量, 搅拌溶解。移置10 0m l 量瓶中,并加水至刻度, 取溶液2m l , 加水至25 m l , 以水为空白, 在2 8 3 n m 波长处有最大吸收. (2 )取本品15 较, 研细, 进行徽量升华, 所得白色升华物, 加新制的1 % 香草醛的硫酸溶液l 滴, 液滴边缘渐显玫瑰红色。 (3 )取本品25 粒, 加无水乙醉1 0ml, 振摇, 溶解, 置蒸发皿中, 于水浴上蒸干, 滴加三氛化锑饱和的氯仿溶液数滴, 显紫色。 一、理化鉴别 取复方丹参滴丸15 粒, 加甲醉lm l , 振摇溶解, 为供试品溶液. 另取对照品丹参素lm 8 溶于lm l 甲醉中, 作为对照溶液, 吸取供试液1 5m l, 对照品溶液2 ~ 4 ml, 分别点于同一薄层板上, 吸附剂: 硅胶G-CMC 。 展开剂: 氯仿-丙酮-甲酸( 10 : 4 : 1. 6 ), 待展距约至1 7c m 时取出, 氨熏5 分钟, 其斑点为棕黄色. 二、薄层鉴别 复方丹参滴丸中的丹参为