第七章 原子吸收光谱分析法.pptVIP

作业 1、查阅资料，综述原子吸收法在食品中有哪些应用？测量中有哪些干扰存在？如何进行测量条件的优化？ 2、什么叫间接原子吸收法？在食品分析中有哪些应用？ 检测显示系统 光源 原子化器 单色器 原子化系统 雾化器 样品液 废液 切光器 助燃气 燃气 一、光源及光源调制 对AAS光源的要求： a）发射稳定的共振线，且为锐线； b）强度大，没有或只有很小的连续背景； c）操作方便，寿命长。 1.空心阴极灯(Hollow Cathode Lamp, HCL) 2010年1月25日1时53分 空心阴极灯的原理 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在 电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子 再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是 阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱; 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯; 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 优缺点： （1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。 组成：阳极（吸气金属）、空心圆筒形（使待测原子集中）阴极（W+ 待测元素）、低压惰性气体（谱线简单、背景小）。 工作过程：高压直流电（300V）---阴极电子---撞击隋性原子---电离(二 次电子维持放电)---正离子---轰击阴极---待测原子溅射----聚集空 心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。 影响谱线性质之因素：电流、充气种类及压力。 电流越大，光强越大，但过大则谱线变宽且强度不稳定；充入低压 惰性气体可防止与元素反应并减小碰撞变宽。 二. 原子化器(Atomizer) 原子化器是将样品中的待测元素转化为原子蒸汽的装置。 1. 火焰原子化器 由四部分组成： a）喷雾器 b）雾化室 c）燃烧器 d）火焰 火焰 燃烧器 混合室 毛细管 助燃 气入 口 燃气入口 撞击球 排液口 1）火焰原子化器 火 焰 原 子 化 器 图 雾化器 自动进样器 燃烧器 混合室 雾 化 器：由不锈钢或聚四氟乙烯 做成。 预混合室：由不锈钢、聚四氟乙烯 等材料做成。 燃 烧 器：单缝、双缝和三缝。 火 焰： 雾化器 混合室 燃烧器 火焰 火焰 a）喷雾器：将试样溶液转为雾状。要求稳定、雾粒细而均匀、雾化效率 高、适应性高（可用于不同比重、不同粘度、不同表面张 力的溶液）。 b）雾化室：内装撞击球和扰流器（去除大雾滴并使气溶胶均匀）。将雾 状溶液与各种气体充分混合而形成更细的气溶胶并进入燃烧 器。 该类雾化器因雾化效率低（进入火焰的溶液量与排出的废液量的比 值小），现已少用。目前多用超声波雾化器等新型装置。 c）燃烧器：产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。有单缝和三缝两种 形式，其高度和角度可调（让光通过火焰适宜的部位并有最 大吸收）。 燃烧器质量主要由燃烧狭缝的性质和质量决定（光程、 回火、堵塞、耗气量）。 火焰分焰心（发射强的分子 带和自由基，很少用于分析）、 内焰（基态原子最多，为 分析 区）和外焰（火焰内部生成的氧 化物扩散至该区并进入环境）。 燃烧速度：混合气着火点向其它 部分的传播速度。当供气速度大 于燃烧速度时，火焰稳定。但过 大则导致火焰不稳或吹熄火焰， 过小则可造成回火。 天然气-空气火焰 d）火焰 燃气 助燃气 燃烧速度 -1 /cm.s o 温度/ C 特 点 C2H2 Air 158-266 2100-2500 温度较高，最常用（稳定、噪声小、重现性好，可测定 30 多种元素） C2H2 O2 1100-2480 3050-3160 高温火焰，可作上述火焰的补充， 用于其它更难原子化的元素 C2H2 N2O 160-285 2600-2990 高温火焰，具强还原性（可使难分 解的氧化物原子化），可用于多达 70多种元素的测定。 H2 Air 300-440 2000-2318 较低温氧化性火焰，适于共振线位 于短波区的元素（As-Se-Sn-Zn） H2 O2 900-1400 2550-2933 高燃烧速度，高温，但不易控制 H2 N2O ~390 ~2880 高温，适于难分解氧化物的原子化 丙烷 Air ~82 ~2198 低温，适于易解离的元素，如碱金 属和碱土金属。 火焰温度： 不同类型火焰其温度不同，如下表所示。 d）火焰 火焰的燃助比： 任何一种火焰均可按燃气与助燃气的比例分为三类具不同性质的火 焰： 1）化学计量型：指燃助比近似于二者反应的计量关系，又称中性火焰。