从烟叶中提取茄尼醇详解.pptVIP

从烟叶中提取茄尼醇 姓名：肖骏 学号：2009201790 目录 一、茄尼醇简介 二、主要分离原理 三、操作方法及条件 四、参考文献 一、茄尼醇简介 茄尼醇是一种不饱和的聚异戊二烯醇,属四倍半萜醇,分子式为C45H74O,分子量630,为蜡状白色固体,熔点42℃,溶于有机溶剂,不溶于水,无旋光活性,在化学和药物化学中有着非常重要的作用,是药物合成的重要原料,主要存在于烟草、茄科植物以及动物内脏中。 二、主要分离原理 1、根据相似相溶原理，用有机溶剂提取弱极性物质，从烟叶中浸取出粗茄尼醇浸膏。 2、采用物理吸附分离的方法，用HPD100大孔吸附树脂从粗茄尼醇浸膏中分离纯化得到高纯度的茄尼醇精品。 二、主要分离原理 2.1 HPD-100树脂 HPD-100大孔吸附树脂是苯乙烯型非极性共聚体。适用范围比较广谱，适用于皂苷类、黄酮类、萜类等天然产物及中草药植物的提取分离。  二、主要分离原理 2.2 大孔吸附树脂的吸附原理 大孔吸附树脂的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结果，分子筛性是由于其本身多孔性结构的性质所决定。 非极性吸附树脂（苯乙烯型）是由偶极矩很小的单体聚合制得，不带任何功能基，孔表面的疏水性较强，可通过与小分子内的疏水部分的作用吸附溶液中的有机物。 三、操作方法及条件 3.1 浸取 （1）选取石油醚作为浸取剂（主要成分：戊烷，已烷） 称取50 g烟叶,在100℃的烘箱中烘干6h,粉碎,将烘干后的烟叶分两次装入脂肪提取器中,加入200 mL石油醚浸取剂,直到浸出液为无色为止。将浸出液蒸发回收溶剂,得到茄尼醇浸膏,浸取过程完成。 三、操作方法及条件 正交实验表 三、操作方法及条件 （2）浸取最佳条件 由正交实验可知，最佳的提取条件是：温度60℃、加热回流5h,液固比为6：1，用石油醚浸取。 注：石油醚价格低，工业化生产下，成本 将大大降低。 三、操作方法及条件 3.2 吸附分离 （1）制备大孔树脂吸附药液 取1000g废次烟叶浸膏,加入含有10%氢氧化钠的甲醇溶液10L,于60℃加热回流条件在进行皂化反应90min。用盐酸中和,回收溶剂,得到皂化稠膏。皂化稠膏用5L丙酮搅拌溶解,过滤,取清液回收溶剂得到茄尼醇粗品430克,含量为36.5%。取茄尼醇粗品用甲醇-石油醚溶解,得到大孔树脂吸附药液。 三、操作方法及条件 （2）大孔树脂吸附工艺 以茄尼醇的吸附量为指标,考察溶解茄尼醇粗品的溶剂(即药液溶剂)、层析柱长径比、茄尼醇药液浓度、吸附流速对茄尼醇的吸附量的影响,进行正交实验。 三、操作方法及条件 表1吸附实验因素与水平 三、操作方法及条件 （3）大孔树脂解吸工艺 吸附后的树脂用甲醇-石油醚混合溶剂解吸,解吸液减压浓 缩、干燥得到成品,分别考察解吸液浓度、解吸速度、解吸液用量对茄尼醇产 品收率和纯度的影响,正交实验见表2。 三、操作方法及条件 表2解吸实验因素与水平 三、操作方法及条件 表3大孔树脂吸附正交试验结果 三、操作方法及条件 表5大孔树脂解吸正交试验结果 三、操作方法及条件 HPD100大孔树脂吸附茄尼醇最佳的工艺条件为:药液溶剂为甲醇-石油丁醚(85:15)、柱长径比为5∶1、药液浓度10mg/mL、吸附流速1BV/h,树脂吸附容量达54.2mg/mL。 三、操作方法及条件 最佳的解吸条件为:解吸溶剂为甲醇-石油丁醚(95:5)、解吸流速为1.0BV/h、解吸液用量为12BV,该条件下茄尼醇的收率为88.7%,成品含量为91.8%。 四、参考文献 [1] 董占能,白聚川,吴立生等.从烟草废弃物中提取茄尼醇的工艺条件研究.食品科技,2008(07),190~192 [2]董占能,白聚川,吴立生等.从废次烟叶中提取茄尼醇的研究.中国资源综合利用.2008(01),9~11 [3]周锦珂,李金华,黄裕等.大孔吸附树脂分离纯化茄尼醇的工艺研究.中外医疗,2008(22),82~83