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本科生毕业论文(设计) 题 目： DLLME-HPLC检测水体中 毒死蜱降解产物的研究 学生姓名： 龙海波 学 号： 200913040113 专业班级： 食品09101班 指导教师： 贺 江 完成时间： 2013年5月 目 录 摘 要 1 Abstract 1 一 绪论 4 1.1毒死蜱简介及其对环境的影响 4 1.2毒死蜱降解产物残留检测方法 5 1.3色谱法分离原理 5 1.4分散液相微萃取的基本原理和操作流程 6 1.5 DLLME-HPLC联用 7 1.6本研究的目的与意义 8 二 材料与方法 8 2.1材料与试剂 8 2.2仪器与设备 9 2.3方法与步骤 9 2.3.1 色谱检测条件的设定 9 2.3.2 DLLME操作过程 9 2.3.3 萃取剂与分散剂类型的选择 10 2.3.4 萃取剂与分散剂用量的确定 10 2.3.5 盐浓度与pH的确定 10 三 结果与分析 11 3.1萃取剂与分散剂的选择 11 3.1.1萃取剂的选择 11 3.1.2分散剂的选择 11 3.2萃取剂与分散剂体积的确定 12 3.2.1 萃取剂体积的确定 12 3.2.2分散剂体积的确定 13 3.3 盐度与PH的影响 13 四 讨论与结论 14 4.1讨论 14 4.2结论 14 参考文献 15 附 录 17 附录1 萃取剂的选择 17 附录2 分散剂的选择 18 附录3 萃取剂体积的选择 18 附录4 分散剂体积的选择 19 附录5 PH对水样萃取效率的影响 20 致 谢 22分散液相微萃取-高效液相色谱法检测水体中毒死蜱降解产物的研究 摘 要 水体中农药及其降解产物的残留是严重的环境安全问题之一，并可能通过水产养殖或种植业等各种途径污染食品。本研究应用分散液相微萃取（DLLME）技术，建立了水体中毒死蜱的降解产物——3,5,6-三氯-2-吡啶酚 （即TCP）的高效液相色谱（HPLC）分析方法。考察了萃取剂、分散剂、萃取剂体积、分散剂体积、盐度以及PH等因素对分散液相微萃取的影响，并确定了最佳萃取条件为：75uL三氯乙烷（萃取剂）和950uL甲醇（分散剂），混匀后，加入7.5mL水样，室温静置2min，以3000r/min离心2min，吸取15μL沉积相，进行HPLC分析。本方法操作简单，成本低，结果令人满意。 关键词：分散液相微萃取；高效液相色谱；毒死蜱；降解产物 Abstract The residues of pesticides and its degradation products in water is one of the serious environmental safety problems, and may contaminate food through a variety of ways such as aquaculture or farming.With using of Dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) technology, the study establish the high performance liquid chromatography (HPLC) analysis methods in water degradation product (3,5,6-trichloro-2-pyridinols,TCP). Investigated the impact of the extraction agent, a dispersing agent, the volume of the extraction agent, the volume of the dispersing agent (s), the salinity and PH factor to DLLME, and determine the optimum extraction conditions were as follows: 75μL trichloroethane (extractant) 950μL methanol (dispersing agent), and after mixing, adding 7.5mL water samples, allowed to stand at room temperature for 2min, 3000r/min cent