X射线衍射.解析.ppt

理想晶体的衍射谱线，是布拉格方向对应的 2θ 处产生没有宽度的衍射线条。 前提是不存在消光现象。 I 2θ 实际晶体中由于存在晶体缺陷等破坏晶体完整性的因素，导致衍射谱线的峰值强度降低，峰形变宽。 I 2θ I 2θ 1-4-2、晶体的衍射谱线 (1) 衍射峰位与衍射强度 A、衍射峰位 衍射峰位角 2θ是反映衍射方向的问题，主要与辐射波长、晶胞类型、晶胞大小及形状有关。遵循布拉格方程。 n I 2θ θ B、衍射强度 衍射积分强度，归根结底是X射线受晶体中众多电子散射后的干涉与叠加结果。原子在晶胞中位置及原子种类则决定了衍射强度。 面积不变 (2) 晶体不完整性及其衍射效应 自然界中的大多物质，其晶体结构都不是理想的晶体，例如存在孪晶与亚晶块、晶格显微畸变、位错与层错、甚至原子热振动等，破坏了晶体结构的完整性，故称为不完整晶体。 物质的晶体不完整性，必然影响X射线空间干涉的强度分布，在稍偏离布拉格方向上也出现衍射，造成X射线衍射峰形状的变化，例如导致衍射峰宽化和峰值强度降低等。 面积不变 需要说明，一个晶粒中包含多个亚晶粒，晶粒尺寸测量值，实际是晶粒中的亚晶粒尺寸。 X射线衍射仪器与制样 衍射仪的组成 X光管 样品台 测角仪 检测器 * 例一 15.1 17.1 18.0 23.2 淀粉晶型主要类型： A:15°、17°、18°和 23° B :5.6°、17°、22°和 24°有较强的衍射峰出现; C :A 型和 B 型的综合 例二 * 例3 * * 韧化 支链淀粉之间相互作用，衍射强度增加 晶体解体 重结晶 * * * Thank you for your attention! X射线分析XRD * 目录 第一节X射线的物理基础 第二节X射线的产生 第三节 X射线谱 第四节X射线和物质的相互作用 第五节 X射线衍射分析 * 1-1 X射线的本质 X射线的本质是电磁波，与可见光完全相同，仅是波长短而已，因此具有波粒二像性。 (1)波动性 (2)粒子性 第一节X射线的物理基础 波动性 X射线的波长范围： 0.01~100 ? 或者10-8-10-12 m 1 ?=10-10m 表现形式：在晶体作衍射光栅观察到的X射线的衍射现象，即证明了X射线的波动性。 ? X射线是波长在10-8到10-12米范围内，具有极强穿透能力的电磁波。 硬X射线：波长较短的硬X射线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。 软X射线：波长较长的软X射线能量较低，穿透性弱，可用于分析非金属的分析。 X射线波长的度量单位常用埃（?）,或者通用的国际计量单位中用纳米（nm）表示，它们之间的换算关系为： 1? =10-10 m 1nm=10-9 m 粒子性 特征表现为以光子（光量子）形式辐射和吸收时具有的一定的质量、能量和动量。 表现形式为在与物质相互作用时交换能量。如光电效应；二次电子等。 X射线的频率ν、波长λ以及其光子的能量ε、动量p之间存在如下关系： 式中h——普朗克常数，等于6.625× J.s; c——X射线的速度，等于2.998× m/s. 第二节X射线的产生产生原理 高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。 产生条件 1. 产生自由电子---电子源，如加热钨丝产生热电子 2. 使电子作定向的高速运动 --- 施加在阳极和阴极（钨丝）间的电压 1 2 3 6 5 4 1-高压变压器;2-钨丝变压器； 3-X射线管；4-阳极； 5-阴极；6-电子；7-X射线 7 常规的X射线产生装置 产生条件 3. 在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。 4. 真空---把阴极和阳极密封在真空度高于10-3Pa 的真空中，保持两极洁净并使加速电子无阻地撞击到阳极靶上。 1 2 3 6 5 4 1-高压变压器;2-钨丝变压器； 3-X射线管；4-阳极； 5-阴极；6-电子；7-X射线 7 常规的X射线产生装置 X射线管的结构 封闭式X射线管实质上就是一个大的真空（ ）二极管。基本组成包括： (1)阴极：阴