X射线衍射方法解析.ppt

辐射测量电路 辐射测量电路是保证辐射探测器能有最佳状态的输出电(脉冲)信号，作者能够直观读取或记录数值的电子学电路 。 计数测量方法与测量参数选择 多晶体衍射仪计数测量方法分为连续扫描和步进(阶梯)扫描两种。 连续扫描法：将计数器与计数率仪相连接，在选定的2?角范围内。计数器以一定的扫描速度与样品(台)联动扫描测量各衍射角相应的衍射强度，结果获得I－2?曲线。 连续扫描方式扫描速度快、工作效率高，一般用于对样品的全扫描测量(如物相定性分析时)。 步进扫描法：将计数器与定标器相连接，计数器首先固定在起始2?角位置，按设定时间定时计数(或定数计时)获得平均计数速率(即为该2?处衍射强度)；然后将计数器以一定的步进宽度(角度间隔)和步进时间(行进一个步进宽度所用时间)转动，每转动一个角度间隔重复一次上述测量，结果获得两两相隔一个步长的各2?角对应的衍射强度。 步进扫描测量精度高并受步进宽度与步进时间的影响，适于做各种定量分析工作。 测量参数包括狭缝光栏宽度、扫描速度、时间常数等。 a．取出角(take—off angle)或掠射角(glancing angle)的选择。 分辨率的大小和x射线强度直接与取出角有关．随取出角变小，分辨率相应提高，但x射线强度却随之减小，兼顾以上两个因素，通常取出角以6°为宜。 * X射线衍射方法 德拜法（德拜-谢乐法） 照相法 聚焦法 多晶体衍射方法 针孔法 衍射仪法 劳埃（Laue）法 单晶体衍射方法 周转晶体法 四圆衍射仪 第一节 多晶体衍射方法 一、（粉末）照相法(照相法采用感光底片来检测衍射线的方向和强度 ) （粉末）照相法以光源（X射线管）发出的单色光（特征X射线，一般为K?射线）照射（粉末）多晶体（圆柱形）样品，用底片记录产生的衍射线。 用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片记录者称为德拜（Debye）法； 用平板底片记录者称为针孔法。 较早的X射线衍射分析多采用照相法，而德拜法是常用的照相法，一般称照相法即指德拜法，德拜法照相装置称德拜相机 背射和透射平板照相法 软片作平面式安放，垂直于入射线，位于样品与射线源之间（背射式）或位于入射线穿透样品之后的光路上（透射式） 德拜相机构造示意图 这种相机是圆筒形的，简里四周贴着软片．在相机中心有一可以安置试样的中心轴，并各有调节机构，使试样中心与相机中心轴线一致而且绕其中心旋转时，没有任何偏斜。入射线经光阑射至试样处，穿透试样后的入射线进入后光阑，经过一层黑纸及荧光屏后被铅玻璃所吸收。 德拜法的衍射花样 　　样品制备 粉末样品制备一般经过粉碎（韧性材料用挫刀挫）、研磨、过筛（250-325目）等过程，最后粘接为细圆柱状（直径0.2~0.8mm左右），长度约为10~15mm。 经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火，以清除加工应力。 德拜-谢乐（Debye-Scherrer）照相机及其不同的底片安装方式的德拜图 软片作圆柱面状安放，样品处于柱面的轴上，X射线垂直柱面轴线射到样品上 底片的安装 德拜相机底片安装方法 （a）正装法 （b）反装法 （c）偏装法 1)正装法：衍射线成对称弧段分布．低θ在中间．高θ在两边，衍射线对间的距离离S和θ之间的关系为4θR＝S(θ单位为rad)，或4θR／57.3=S(θ的单位为。) 。2θ较小的衍射线，除了接近0O者因承光管影响不能出现外其余均能记录在底片上，物相分析常驻用此法. 2)倒装法；衍射线也成对称弧段分布，高θ在中间，低θ在两边,衍射线对间的距离S和θ之间的关系为(2π—4 θ)R＝S(θ单位为rad).。 在精确测定中。考虑到底片的长度受各种因素影响而引起的误差(例如，底片在显影定影过程中的收缩等)．为此，在底片两边固定两片刀边、使底片曝光过程中留下两条边缘。 此法常用于点阵常数测定 3)不对称法：低θ在右边，高θ在左边，这时衍射线对间距离S与对应的θ角的关系为2 θ/ π=S/2W，W的长度可以从底片上直接量出。 　　衍射花样的测量和计算 主要是通过测量底片上衍射线条的相对位置计算?角（并确定各衍射线条的相对强度）。（HKL）衍射弧对与其?角的关系如下图所示。