第八章其它电子显微分析方法祥解.pptVIP

第一节 离子探针 第二节 低能电子衍射 低能电子衍射利用10～500eV能量的电子入射表面，利用弹性背散射电子波的相互干涉产生衍射花样。由于样品物质与电子的强烈相互作用，常常使参与衍射的样品体积只是表面一个原子层；即使是稍高能量的电子也限于2～3层原子，分别以二维的方式参与衍射，只是使花样复杂一些而已。 低能电子衍射成为固体表面结构分析的极为有效的工具。 低能电子衍射的应用 研究晶体的表面原子排列 研究汽相沉积表面膜的生长 研究氧化模的形成 研究气体吸附和催化 第三节 俄歇电子能谱（AES) 电子跃迁过程 原子的内层电子被击出后，处于激发态的原子恢复到基态有两种互相竞争的过程：1）发射X射线荧光，2）发射俄歇电子； 俄歇电子发射过程：原子内层电子空位被较外层电子填入时，多余的能量以无辐射弛豫传给另一个电子，并使之发射； 俄歇电子常用X射线能线来表示，如KLⅠLⅡ俄歇电子表示最初K能级电子被击出，LⅠ能级上的一个电子填入K层空位，多余的能量传给LⅡ能级上的一个电子并使之发射出来。俄歇跃迁通常有三个能级参与，至少涉及两个能级，所以第一周期的元素不能产生俄歇电子。 俄歇电子产额 俄歇电子和X荧光产生几率是互相关联和竞争的，对于K型跃迁： ωK:荧光产额；α：俄歇电子产额。 俄歇电子产额随原子序数的变化如图。 对于Z?14的元素，采用KLL电子来鉴定； 对于Z14的元素，采用LMM电子较合适； 对于Z?42的元素，选用MNN和MNO电子为佳。 俄歇电子的逸出深度：1～10?，只相当于表面几个原子层，因此俄歇电子能谱仪成为有效的表面分析工具。其分辨率直接与束斑尺寸相当。 俄歇电子峰的宽度：取决于自然宽度和跃迁时所涉及到的能级本身的宽度，一般从几个电子伏特到10电子伏特以上。 第四节 场离子显微镜(FIM) 场离子显微镜的应用 场离子显微镜技术的主要优点在于表面原子的直接成像，通常只有其中约10％左右的台阶边缘原子给出像亮点；在某些理想情况下，台阶平面的原子也能成像，但衬度较差。 主要应用：1）点缺陷的直接观察；2）界面缺陷；3）无序－有序转变中结构的变化，反相畴界的点阵缺陷以及细小的畴尺寸（约7nm）的观察。 第五节 扫描隧道显微镜（STM）和原子力显微镜（AFM） 二、扫描隧道显微镜（STM) STM工作模式 恒电流模式（CCI)：当针尖在表面扫描时，反馈电流会调节针尖与表面的高度，使得在针尖与样品之间的隧道电流守恒。它是目前应用最广最重要的一种方式，一般用于样品表面起伏较大时，如进行组织结构分析时。其缺点在于反馈电路的反应时间是一定的，这就限制了扫描速度与数据采集时间。 恒高度模式（CHI）：针尖在表面扫描，直接探测隧道电流，再将其转化为表面形状的图象。它仅适用于表面非常平滑的材料。 STM应用 STM的主要功能是在原子级水平上分析表面形貌和电子态，后者包括表面能级性质、表面态密分布、表面电荷密度分布和能量分布。主要应用领域： 表征催化剂表面结构； 人工制造亚微米和纳米级表面立体结构； 研究高聚物； 研究生物学和医学； 原位研究电化学电积； 研究碳、石墨等表面结构； 研究半导体表面、界面效应及电子现象； 研究高温超导体； 研究材料中的新结构和新效应。 三、原子力显微镜（AFM) 基本原理 AFM是使用一个一端固定而另一端装有针尖的弹性微悬臂来检测样品表面形貌的。当样品在针尖下面扫描时，同距离有关的针尖与样品相互作用力（既可能是吸引的，也可能是排斥的），就会引起微悬臂的形变，也就是说，微悬臂的形变是对样品与针尖相互作用的直接测量； 控制针尖或样品的Z轴位置，利用激光束的反射来检测微悬臂的形变，即使小于0.01nm的微悬臂形变也可检测，只要用激光束将它反射到光电检测器后，变成了3~10nm的激光点位移，由此产生一定的电压变化，通过测量检测器电压对应样品扫描位置的变化，就可得到样品的表面形貌图象。 接触式（contact mode)： 针尖始终同样品接触并在表面滑动，针尖－样品间的相互作用力是两者互相接触的原子中电子间存在的库仑排斥力，其大小通常为10－8～10－11 N，AFM中样品表面形貌图象通常是采用这种排斥力模式获得的。 接触式通常可产生稳定、高分辨图象，但对于低弹性模量样品，针尖的移动以及针尖－表面间的粘附力有可能使样品产生相当大的变形并对针尖产生较大的损害，从而在图象数据中可能产生假象。 非接触式（noncontact mode)： 针尖在样品表面的上方振动，始终不与样品表面 接触，针尖探测器检测的是范德瓦耳斯吸引力和静电力等对成象样品没有破坏的长程作用力； 非接触模式可增加显微镜的灵敏度，但分辨率要比接触模式低，且实际操作比较困难。 轻敲式（tapping mode)： 它是介于接触式和非接触式之间