1_4-二401ˊ-苯基-3ˊ-甲基-5ˊ-氧代吡唑-4ˊ-基41丁二酮的合成研究.docVIP

1,4-二（1ˊ-苯基-3ˊ-甲基-5ˊ-氧代吡唑-4ˊ-基） 丁二酮的合成研究 Studies of 1,4-bis (3ˊ-methyl1ˊ-phenyl-5′-oxo-pyrazole-4′-yl) butanediones synthesis 目 录 摘要 I 引 言 1 第1章 绪 论 2 1.1课题来源 2 1.2课题目的及意义 2 1.3研究状况 2 1.3.1 4-酰基吡唑啉酮的合成及研究现状 2 1.3.2 4-酰基吡唑啉酮的性质及应用 5 第2章 实验内容 10 2.1方案论证 10 2.1.1合成依据 10 2.1.2合成路线 10 2.2.过程论述 10 2.2.1实验仪器 11 2.2.2实验试剂 11 2.3.1实验步骤 11 （1）氯化亚砜的提纯 11 第3章 结果讨论与分析 13 3.1图谱分析生成的产物 13 3.2反应机理的讨论 15 3.3加入的某些试剂的作用 15 3.3.1氢氧化钙的作用 15 3.3.2盐酸的作用 15 3.3.3 1.4-二氧六环的作用 16 3.4结构分析 16 3.5反应产物的性能探索 16 3.5.1配合物生成的可行性分析 16 3.5.2希夫碱的生成及光致变色的可行性分析 17 结 论 18 致 谢 19 参考文献 20 1，4-二(1ˊ-苯基-3ˊ-甲基-5ˊ-氧代吡唑-4ˊ-基)丁二酮 的合成研究 摘要：在前人合成4-苯甲酰基吡唑啉酮基础上，提出合成1,4-二1ˊ-苯基3ˊ-甲基-5ˊ-氧代吡唑-4ˊ-基)丁二酮 关键词：1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 酰氯 合成 Studies of 1,4-bis (3ˊ-methyl-1ˊ-phenyl-5′-oxo-pyrazole-4′-yl) butanediones synthesis Abstract: Based on the initial synthesis of 4-Benzoyl-pyrazolone, there put forward experimental program to synthetize 1,4-bis(3ˊ-methyl-1ˊ-phenyl-5′–oxo-pyrazole-4′-yl) butanedione, which means create succinic acid chloride firstly through the reaction of succinic acid and thionyl chloride. Then crude product can be attained though the reaction of 3-meyhyl-1-phenyl-5-pyrazolon and succinic acid chloride, solvent is 1,4-dioxane and catalyst is calcium hydroxide during this process. Pure crystals can be obtained through the recrystallization by carbinol and the vacuum drying, at last, product’s structure is characterized by IR. Considering that4-Benzoyl-pyrazolone is mainly used as extracting chelating agent in the area of analytical chemistry and radiation chemistry, additionally, Pyrazolone schiff base has the property of photoluminescence, so product’s property can be predicted preliminary. Key words: 3-methyl-1-phenyl-5-pyrazolone ; succinic acid chloride; synthesis 引 言 实验是在前人合成4-苯甲酰基吡唑啉酮的基础上，试图用两分子的吡唑啉酮与丁二酰氯反应，来制备相应的产物，首先用丁二酸与稍过量的二氯亚砜加热回流合成丁二酰氯,氯化亚砜制备酰氯[1]反应条件温和，在室温或稍加热即可反应,产物除酰氯外其他均为气体，在反应过程中即可分离出去，只要使用稍过量的氯化亚砜，使丁二酸反应完全，反应后把稍过量的氯化亚砜通过蒸馏分离出来[2]，产物往往不须提纯即可使用，纯度好，产率高。（其中丁二酰二氯的沸点为190℃，氯化亚砜的沸点为7