微生物分析测量不确定度评定.docVIP

微生物分析测量不确定度评定一、 概 述与通常的测量相比较，微生物测量的特点是测量结果相差极大。与平均值之偏差高达105。因此用常规的直接根据平均值得到标准偏差的方法显得有些不合理。通常的做法是取对数以后进行计算。同样情况可能会出现在增益和衰减的测量不确定度评定中。 由于微生物分析测量结果散发极大，因此仅考虑由散发引起的测量不确定度，其它不确定度来源均可以忽略不计。二、 数学模型测量是直接数微生物菌落总数，所以数学模型为 y=x 、单一样品重复测量 1 测量结果对同一样品重复测量10次，测量结果列于表，取10次测量的平均值作为最后测量结果。 2计算过程 (1) 列出测量结果xi。 (2) 取对数logxi，得到对数logxi的平均值为(3) 求残差(i=1，2，…，10)。 (4) 求残差平方和(5) 求平均值的实验标准差。 (6) 求平均值的标准不确定度 平均值的标准不确定度等于一倍平均值的实验标准差，所以 (7) 求扩展不确定度 如前所述，全部测量过程只有一项不确定度，所以直接由平均值的标准不确定度给出测量结果的扩展不确定度。取置信概率p=95%，根据自由度n=9，由t分布表得到包含因子k=2.26。于是得到扩展不确定度 U95＝k×u()=2.26×0.193=0.4361 (8) 取反对数，由logx坐标换算回x坐标 由于logx与x之间的非线性关系，不能直接求扩展确定度U95的反对数。因此首先应确定logx的取值范围为 =4.7224±0.4361 ((5.1536 再取反对数后，得测量结果x分布区间为 (9) 测量结果报告 由于测量结果散发极大，不能准确报告测量结果和测量不确定度。通常以测量结果取值区间的形式报告测量结果。 微生物菌落总数测量结果的取值区间为，提供95％的置信概率。表单一样品重复测量的计算过程 序号 测量结果经xi logxi logxi- logxi-）2 1 33000 4.5185 -0.2040 0.041604 2 65000 4.8129 -0.0904 0.008177 3 9000 3.9542 -0.7682 0.590195 4 9800 3.9912 -0.7313 0.534738 5 9600 3.9823 -0.7402 0.547915 6 350000 5.5441 -0.8216 0.675000 7 300000 5.4771 -0.7546 0.569478 8 50000 4.6990 -0.0235 0.000553 9 200000 5.3010 -0.5785 0.334716 10 88000 4.9445 -0.2220 0.049283 平均值 111440 4.7225 3.351659 四、一组样品的重复测量 同一产品准备15份微生物含量可能不同的样品，通过对15份样品的检测，估算每一样品的微生物含量。每一样品由不同人员进行测量，同一样品由同一人员测量两次，x1和x2为两次测量结果。第i个样品测量结果x1i和x2i。 1 测量结果 由不同人员对15个样品分别测量2次，测量结果列于表。 2 计算过程： (1) 列出每一样品的两次测量结果x1i和x2i。 (2) 对测量结果取对数，得到每一样品的logx1i和logx2i及两次测量的平均值。 (3) 对每一样品分别求残差平方和。 (4) 由各样品的残差平方和，计算其15个样品的合并样本方差sp(logxij) (5) 每一样品测量两次，因此平均值的实验标准差为 (6) 求平均值的标准不确定度 平均值的标准不确定度等于一倍平均值的实验标准差，所以有(7) 求扩展不确定度 如前所述，全部测量过程只有一项不确定度，所以直接由平均值的标准不确定度给出测量结果的扩展不确定度。取置信概率p=95%，根据自由度n=15，由t分布表得到包含因子k=2.13。于是得到扩展不确定度 U95＝k×u()=2.13×0.0392=0.0835 【注】U95=0.0835不用于最后报告，所以保留了3位有效数字。 (8) 以区间形式表示每一样品的测量结果 (((( (9) 测量结果报告 根据每一样品的取值范围，由反对数得到每一样品微生物含量x的取值范围，如表所示(保留2位有效数字)。 表 同一产品15个样品的重复测量结果 序号 i 测量结果 取对数后测量结果 残差 平方和 取值区间 x1i x2i logx1 logx2 -0.0835 +0.0835 xi(×102) 1 2300 2900 3.3617 3.4624 3.4121 0.00507 3.3286 3.4956 21 31 2 360 290 2.5563 2.4624 2.5094 0.00441 2.4258 2.5