本标准是对GBT150721994贵金属及其合金化学分析方.docVIP

前 言 本标准是对GB/T15072-1994《贵金属及其合金化学分析方法》（所有部分）的整合修订，分为1个部分： —— 第1部分：金、钯合金中金量的测定； —— 第2部分：银合金中银量的测定； —— 第3部分：金、铂、钯合金中铂量的测定； —— 第4部分：钯、银合金中钯量的测定； —— 第5部分：金、钯合金中银量的测定； —— 第6部分：钯、铱合金中铱量的测定； —— 第7部分：金合金中铬和铁量的测定； —— 第8部分：金、钯、银合金中铜量的测定； —— 第9部分：金合金中铟量的测定； —— 第10部分：金合金中镍量的测定； —— 第11部分：金合金中钆和铍量的测定； —— 第12部分：银合金中钒量的测定； —— 第13部分：银合金中锡、铈和镧量的测定； —— 第14部分：银合金中铝和镍量的测定； —— 第15部分：金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定； —— 第16部分：金合金中铜和锰量的测定； —— 第17部分：铂合金中钨量的测定； —— 第18部分：金合金中锆和镓量的测定—— 第1部分：银合金中钒和镁量的测定。 GB/T 15072.1-1994《贵金属及其合金化学分析方法 金、钯合金中金量的测定GB/T 15072.1-1994相比，主要有如下变动： ——对金、钯合金中金含量的测定方法进行了修订。 ——对金含量的测定范围进行了修订。 ——对测定金的方法的适用范围进行了修订。 ——标准名称由GB/T 15072.1-1994《贵金属及其合金化学分析方法 金、钯合金中金量的测定》为《贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中金量的测定 高锰酸钾电流滴定法》。 ——按照GB/T 20001.4-2001格式要求重新编写。朱利亚金娅秋安中庆管有祥甘建壮。GB/T 15072.1-1994 贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法 范围 本标准规定了金、铂、钯合金中金含量的测定方法。 本标准适用于AuAg、AuAgPt、AuAgCu、AuAgCuMnGd、AuCu、AuCuPtAgZn、AuNi、AuNiAuNiCu、AuNiCr、AuNiGd、AuNiFeAuFeCr、AuBe、AuGeNi、AuIr、PtAu、PtRhAu、PdAu、PdAgCuAuPtZn、SnPbAuSb合金中中金含量的测定。测定范围：3％~99.5％。规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 YS/T 371 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定方法提要金合金、钯合金等试料用盐酸与硝酸的混合酸分解；铂合金、含铑、铱的金合金试料用盐酸、过氧化氢烘箱分解。铑、铱、锡及高量的铂、钯用氯化亚铜还原金与之分离。在硫酸与磷酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au（Ⅲ）至Au（0），电位法指示终点以测定金。 试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均应符合YS/T 371的规定。 4.1 盐酸(ρ1.19 g/mL)。 4.2 硝酸(ρ1.42 g/mL)。 4.3 硫酸(ρ1.84 g/mL）。 4.4 磷酸(ρ1.70 g/mL）。 4.5 过氧化氢(30% v/v）。 4.6 高锰酸钾溶液(20 g/L）。 4.7 硫酸溶液(4+96）。 4.8 盐酸与硝酸混合酸:3单位体积的盐酸(4.1)与1单位体积的硝酸4.2)相混合。用时现配。 4.9 盐酸与硝酸混合酸:30单位体积的盐酸(4.1)与1单位体积的硝酸4.2)相混合。用时现配 4.1 硫酸与磷酸混合酸:量取200 mL硫酸(4.3)于瓷蒸发皿中，加热至冒白浓烟，搅拌下滴加高锰酸钾溶液4.6)至红色不褪，取下，冷却。加入等体积磷酸4.4)，混匀。转入500 mL玻璃瓶中。 4.1 盐酸溶液(1+9。 4.1氯化钠溶液250 g/L）。 4.1 氯化亚铜溶液：称取3.0 g氯化亚铜，置于50 mL烧杯中，加30 mL盐酸(4.1)，转入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混均。用时现配。 4.1金标准溶液：称取0.25 g金属金（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001 g，置于400 mL烧杯中，加10 mL盐酸与硝酸混合酸(4.8)，盖上表面皿，水浴加热至完全溶解，取下。用少量水冲洗表面皿及烧杯壁，加.5 mL氯化钠溶液4.12)，水浴蒸至湿盐状，取下。加5 mL盐酸(4.1)，用少量水冲洗烧杯壁，水浴蒸至湿盐状。反复4～5次，取下。加50 mL盐酸(4.1)，转入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1 mg金。