定性H技术方案.ppt

第三章 定性分析 第一节 元素定性分析 第二节 官能团定性分析 　　　　 思考题 第一节 元素定性分析 元素定性分析试验在试样分析中是很重要的。元素定性分析可以鉴定试样中含有何种元素。 非金属元素定性分析 阴离子定性分析 金属元素定性分析 一、非金属元素定性分析 氢与碳的鉴定 氧的鉴定 氮、硫和卤素的鉴定 磷的鉴定 硅的鉴定 碳与氢 C的检测： a. 灼烧试验可以检测C的存在。 　 b. 碳镜： C、H同时检定： 氧 　 由于铁硫氰酸铁Fe[Fe(SCN)6]能溶于含氧的化合物中，它可用来检验化合物中的氧。 氮、硫和卤素 样品的分解方法 　 分解样品的最常用方法是：钠熔法、氧化法　 用钠熔法滤液检测N、S、P、X S的检测 ： PbAc2法、亚硝酰铁氰化钠法 N的检测：普鲁士兰法、醋酸铜－联苯胺试验、 N、S的同时检测 X的检测 氧瓶燃烧法检测N和S N的鉴定 S的鉴定：玫瑰红酸银试验、 BaSO4－KMnO4试验 钠熔法 钠熔法： 是将有机物与金属钠混合共熔，借助碱金属在高温下高效还原作用，结果有机物中的氮、硫、卤素等元素转变为氰化钠、硫氰化钠、卤化钠等可溶于水的无机化合物。然后再用适当的离子反应鉴定之。 钠熔后的 N 以 CN 或 SCN－ 形式存在 S 以 SCN－或 S2－ 形式存在 P 以 PO4 3－ 形式存在 X 以 X－ 形式存在 钠熔法具体操作：在小试管中置新切下的钠一小粒，用试管夹夹住试管上端1/3处，用酒精灯加热试管，待钠蒸汽充满试管下半部时，迅速加入试样，加热2 ～ 3min至试管底部呈暗红色，立即将试管浸入盛有10mL水的瓷蒸发皿中，试管底部当即骤冷而爆裂；将试液煮沸过滤，滤液用以鉴定试验。 3. 氮、硫和卤素 醋酸铅法： 1mL钠溶液以数滴10%稀醋酸酸化，加入3滴5%稀醋酸铅 溶液。有棕至黑色沉淀产生即表明硫的存在。 亚硝酰铁氰化钠法 1mL钠溶液中加入1 ～2滴新配制的亚硝酰铁氰化钠溶液， 摇动，如果有紫色或深蓝紫色出现即表明硫的存在。 普鲁士兰法 氧瓶燃烧法 测定原理： 是将包在无灰滤纸中的样品贴到插进瓶塞的铂丝前段，点燃后放入充满氧气的氧瓶中，以铂丝为催化剂使其充分燃烧分解，分解产物被预先放进氧瓶的吸收液吸收。样品中的N、S和卤素分别转化成硝酸根离子、硫酸根离子、卤离子等等。通常用过氧化氢水溶液吸收有机硫化物的燃烧产物 氧瓶燃烧法—燃烧瓶容积的选择 氧瓶燃烧法检测N 　　 原理： 在氧气中燃烧后，含N有机物中的N以NO3－形式存在于碱性溶液中，可通过该离子与二苯联苯胺发生蓝色反应来鉴定： 氧瓶燃烧法检测N 操作： 　原理： 　 PO43－对Cl－无干扰；但过量卤素，尤其是I－、AsO43－有干扰。必须在试中先加入AgNO3，离心去除Ag盐沉淀物，取清液进行试验。 操作： 4. 磷的鉴定—石灰灼烧法 Si的鉴定 原理： 有机硅试样在坩埚里加热燃烧时，除了出现火焰外， 还有烟尘和特有的SiO2白烟。 Si的鉴定—操作 常见阴离子主要有Ac－、CO32－、NO3－、SO42－、SiO32－等。NO3－ 、SO42－、SiO32－ 前边已经介绍过，下面只简介Ac－和CO3 2－。 Ac－的鉴定 2. CO32－的鉴定 CO32－的鉴定 S2－、SO32－、S2O32－经过酸也产生酸性气体，使红色褪去，可事先在试样中加入几滴10％双氧水，可消除其干扰。 若试样为固体： 3. 无机离子的红外吸收带 金属元素定性分析 常见金属离子： Al、Fe、Ti、Cr等氧化物不溶于稀HAc，所以要将其转变为溶于水的硫酸盐。 方法如下： 湿法氧化法 1. K＋的鉴定 原理：亚硝酸钴钠与K＋作用生成亮蓝色沉淀 2. Na＋的鉴定 醋酸铀酰锌法：醋酸铀酰锌与Na＋在HAc缓冲溶液中生成淡黄色结晶状醋酸铀酰锌钠沉淀。 原理：Mg2＋在碱性溶液中与Mg试剂Ⅰ（对硝基苯偶氮间苯二酚）生成蓝色螯合物沉淀。 4. Ca2+的鉴定 原理：利用生成CaC2O4沉淀来鉴定。 5. Zn2+的