正溴丁烷的制备方法第四组.docVIP

正溴丁烷的制备方法 工作目标 通过实验室制备出正溴丁烷粗产品以及经精制后的纯产品 产品用于定性试验和已提供的未知样品进行对比试验 小组成员 刘婷 王迎弟 姜肇彦 徐鹤 3. 工作内容 查阅资料获知正溴丁烷的制备路线 确定正溴丁烷的制备路线 对合成路线进行分析讨论寻找关键控制点以及对关键控制点的控制 仪器试剂的准备 正溴丁烷粗产品的制备 精致粗产品 对精致的正溴丁烷进行分析 对已提供的未知样品进行分析 将制备的正溴丁烷与未知的样品分析结果进行对比 得出结论 撰写报告4 工作进程与安排 领取仪器和试剂 刘婷 清洗仪器 王迎弟 制备正溴丁烷器 全组成员 制备方案的确定 刘婷 方案的实施 王迎弟 未知样品的定性 姜肇彦 进行比较 徐鹤 工作步骤 1、投料 1在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入14ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入15g正丁醇和25g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成） 2、加热回流 以石棉网覆盖电炉为热源，安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸） 在石棉网上加热至沸，调整圆底烧瓶底部与石棉网的距离，以保持沸腾而 又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。（注意调整距离和摇动烧瓶的操作） 3、分离粗产物 待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗 产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。 4、洗涤粗产物 将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。 干燥后的产物经长颈漏斗虑入60ml蒸馏烧瓶中，加入2粒沸石，在石棉网上加热蒸馏，收集馏分 完成工作的障碍 硫酸用量和浓度的控制 实验过程中温度的控制 需要解决的问题 粗产品的纯化 测定物理常量 （1）密度： 检测原理：物体的重力将物体拉向地面，但是如果将物体放在液体中，一种名为浮力的力量将产生反方向的作用力。 浮力的大小等同于物体取代的液体的重力，或者说是排开的水的重力。/cm^3。 图3-6 光的折射现象 图3-7 折光仪在临界角时的目镜视野图 为了测定β０值，阿贝折光仪采用了“半暗半明”的方法，就是让单色光由０～９０°的所有角度从介质A射入介质B，这时介质B中临界角以内的整个区域均有光线通过，因此是明亮的，而临界角以外的全部区域没有光线通过，因此是暗的，明暗两区界线十分清楚。如果在介质 B的上方用一目镜观察，就可以看见一个界线十分清楚的半明半暗视场，如图3-7所示。 因各种液体的折射率不同，要调节入射角始终为９０°，在操作时只需旋转棱镜转动手轮即可。从刻度盘上可直接读出折射率。 三、测定步骤： ① 将折光仪置于靠近窗户的桌子上或普通照明灯前，但不能曝于直照的日光中。 ② 用乳胶管把测量棱镜和辅助棱镜上保温套的进出水口与恒温槽串接起来，装上温度计，恒温温度以折光仪上温度计读数为准。 ③ 旋开棱镜锁紧扳手，开启辅助棱镜，用镜头纸蘸少量丙酮或乙醚轻轻擦洗上下镜面，风干。滴加数滴正溴丁烷溶液于毛镜面上，迅速闭合辅助棱镜，旋紧棱镜锁紧扳手 ④ 调节反射镜，使入射光进入棱镜组，调节测量目镜，从测量望远镜中观察，使视场最亮、最清晰。旋转棱镜转动手轮，使刻度盘标尺的示值最小。 ⑤ 旋转棱镜转动手轮，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现黑白临界线为止。 ⑥ 旋转色散棱镜手轮，使视场中呈现一清晰的明暗临界线。若临界线不在叉形准线交点上，则同时旋转棱镜转动手轮，使临界线明暗清晰且位于叉形准线交点上， ⑦ 记下刻度盘数值即为待测物质折射率。重复２～３次，取其平均值［３］。并记下折光仪温度计的读数作为被测液体的温度。 ⑧ 按操作③擦洗上下镜面，并用干净软布擦净折光仪，妥善复原。 沸点： 1、在沸点管外管中加入4---5滴正溴丁烷溶液，在此管中放入一根沸点管内管，注意开口朝下 2、浸入样品中。按图装好沸点管并开始加热。测定正溴丁烷的沸点 六、附：实验装置图