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原子发射光谱法习题课 ——授课教师：吴旺喜 习题目录 一、选择题 二、填空题 三、问答题 四、计算题 一、选择题 1.下列有关原子发射光谱分析发的叙述不正确的是：（ ） （A）要判断某元素是否存在，至少应有2-3条灵敏线出现 （B）光谱线的自吸现象对发射光谱定量分析影响很大 （C）分析线中必须包含着最后线 （D）谱线的灵敏度标记数字越大，说明谱线越灵敏 二、填空题 1.原子发射光谱分析中，对激发光源性能的要求是( )，( )。对照明系统的要求是( )，( )。 三、简答题 1.什么叫元素的灵敏线、共振线、最后线？它们之间有什么关系？ (2)合金中的铜(～x%) (3)钢中的锰(0.6x～0.x%) (4)污水中的Cr、Mn、Ca、Fe、V、Ti等(10-6～x%) 7.WPG-100型光栅光谱仪，备有二块光栅，甲块闪耀波长3000?，乙块闪耀波长5000 ? ，我们要用灵敏线测定某试样中的Cu、Al、Na、K时，各元素应选择哪块光栅为宜？ 四、计算题 2.某光栅光谱仪，光栅刻数为600条·mm-1，光栅面积5×5cm2，试问：⑴光栅的理论分辨率是多少？（一级光栅）⑵一级光栅中波长为3100.30?和3100.66?的双开线是否能分开？ 17.发射光谱定量分析最基本的方法是 ，当标准样品与被测试样组成相差很大时，为得到更好的分析结果，可采用 。 答案: 三标准试样法，标准加入法 答案: 元素标准光谱图;原子线;一级离子线 19.等离子体光源(ICP)具有（ ）、（ ）、（ ）等优点，它的装置主要包括（ ）、（ ）、（ ）等部分。 答案: 检测限低;基体效应小;线性范围宽; 高频发生器;等离子炬管;进样系统 答： 灵敏线指一些激发电位低、跃迁概率大的谱线。共振线指具有最低激发电位的谱线。最后线指样品中被检定元素浓度逐渐减小时而最后消失的谱线。它们之间的关系是：一般灵敏线多是一些共振线，最后线就是最灵敏的谱线。 2.光谱定性分析依据是什么?它常用的方法是什么? 答： 因为元素的原子结构不同，它们被激发后所产生的光谱也各不相同，也就是说，不同原子具有其特征光谱，利用特征光谱判定元素的存在与否，这就是光谱定性分析的依据。 定性分析常用方法是“标准光谱图”比较法。 所谓“标准光谱图”是指一张被放大20倍以后的不同波段的铁光谱图上准确标出各种元素的主要光谱线的图片。借助铁光谱对试样光谱与“标准光谱图”进行比较，并可由标准光谱图上找出试样谱带中的一些谱线，判定它们是由那些元素产生的，而达到对试样成分进行定性分析的目的。 3.写出光谱定量分析的基本关系式，并说明光谱定量分析为什么需采用内标法? 答： 上式中，a、b在一定条件下为常数，在常数的情况下，谱线强度(I)与被测物浓度(C)成正比，这就是光谱定量分析的基本关系式。b称为自吸系数，无自吸时b=1,b1有自吸,b愈小，自吸愈大。a与试样的蒸发有关，受试样组成、形态及放电条件等的影响。正因为a的情况，在实验过程中,a值不可能保持为一常数，a值变化，I随着变化，因此，通过测量谱线的绝对强度(I)来进行光谱定量分析时会产生较大误差，准确度受到影响。 采用测量分析线对的相对强度(I1/I2)来代替谱线绝对强度(I)就可以减少实验条件变化（a的变化)的影响，也即实验条件变化对谱线绝对强度有较大的影响，但对分析线和内标线强度影响是均等的，其相对强度受影响不大，这样就能减少误差，提高测定的准确度。这就是要引入内标元素，采用内标法的原因所在。 4.何谓分析线对?选择内标元素及分析线对的基本条件是什么? 答： 所谓分析线对指在分析元素的谱线中选一根谱线，称为分析线，在内标元素的谱线中选一根谱线，称为内标线。这两根线组成分析线对，然后以分析线对相对强度与被分析元素含量的关系来进行光谱定量分析。 选用内标元素及分析线对基本条件: (1)内标元素与分析元素必须尽可能具有相近的沸点、熔点及化学反应性能，使它们的蒸发行为相似。 (2)内标线与分析线必须具有相近的激发电位。 (3)分析线对无自吸现象,b=1。 (4)分析线及内标线应无光谱线干扰。 (5)考虑到摄谱法，分析线对的波长应尽可能靠近(γ保持不变)，且分析线对黑度值必须落在相板的乳剂特性曲线直线部分。 (6)内标元素在标样与试样中的含量为定值。 5.何谓光谱缓