硅粉中硅的测定.docVIP

硅粉中硅的测定 ——酸溶、氟硅酸钾容量法 一、 方法原理 试样于塑料烧杯中，以硝酸钾——硝酸、氢氟酸溶解，使硅生成硅氟酸，然后加入氟化钾形成氟硅酸钾沉淀，过滤分离后的沉淀以氢氧化钠中残余酸，再在热水中水解，析出与硅等当量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗氢氧化钠的体积即可计算出试样中硅的含量。过程中的主要化学反应为： Si+HNO3+HF→H2SiF6+NO2↑ （SiO2+HF→H2SiF6） H2SiF6+KF→K2SiF6↓ K2SiF6+H2O→KF+SiO2↓+HF HF+NaOH→NaF+H2O 二、 仪器和试剂配制 1、仪器 塑料烧杯（400毫升），塑料量筒、塑料吸管、塑料棒、碱式滴定管 2、试剂配制 （1）、40%氢氟酸，AR级 （2）、KNO3—HNO3溶液： 称取20克硝酸钾溶于比重1.4的硝酸中至1 本篇文章来源于 “三九化工网WWW.39HG.COM” 转载请以链接形式注明出处 网址：/Article/BasicChmTech/200709/17668_3.html00mL。 （3）、15%氟化钾溶液（冷却澄清后使用） （4）、5%尿素溶液 (现配). （5）、KNO3—乙醇溶液： 称取5克硝酸钾溶于40mL水中，加无水乙醇50mL，用水稀释至100mL，混匀。 （6）、饱和氯化钾—乙醇溶液： 称取氯化钾80克，溶于500mL无水乙醇中，此液