实验一氯化钠的杂质检查教程分析.pptVIP

在碱性溶液中，硫代乙酰胺水解生成S2-：CH3CSNH2＋3OH-==CH3COO-＋NH3＋S2-＋H2O 所以如不临用前混合硫代乙酰胺就会水解而失效。硫代乙酰胺作为组试剂的特点： （1）可以减少有毒H2S气体逸出，减低实验室中空气的污染程度。 （2）以均匀沉淀的方式得到较纯净的金属硫化物的沉淀。 * 实验前认真预习，领会实验目的，理解实验原理，了解实验步骤及注意事项，明确实验顺序，做到心中有数，并做好必要的预习记录。 实验中严格按照分析方法或仪器操作规范进行，仔细观察，及时、准确记录实验现象和有关数据,能运用所学理论知识解释实验现象,研究实验中的问题。 了解有关分析方法的特点、应用范围及局限性，学会根据试样情况选择合适的分析方法及最佳测试条件。 自觉遵守实验室规则，保持实验台面和整个实验室的整洁，养成良好的实验习惯。 按照要求认真做好实验报告，对于实验出现的现象和问题进行认真讨论，并及时交付指导老师。 实验要求 进入实验室应着工作服。不得进食、吸烟，防止化学试剂入口。保持安静，听从指导教师安排。 室内应保持整洁。仪器、试剂使用后放回原位并摆放整齐。 固体废物如废纸、火柴梗等不得投入水槽而应放入废纸箱内。废酸废碱静水流稀释后小心倒入水槽，以免腐蚀下水道。 注意节约试剂、水电。易碎玻璃制品及精密贵重仪器应妥加爱护，轻拿轻放。 实验室内应注意安全，防止触电、受伤。如有意外事故发生，应镇静观察，紧急处理，并立即报告指导老师。 完成实验后检查水电，做好卫生。使用精密仪器时应签字方可离开。 实验室规则 实验一 氯化钠的杂质检查 实验二 贝诺酯中特殊杂质的检查 实验三 异烟肼的溴酸钾法含量测定 实验四 阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析 实验五 血浆中茶碱的高效液相色谱法测定 实验六 抗菌类药物的质量分析 实验七 维生素B1片的分析 实验八 贝诺酯及贝诺酯片的含量测定 实验九 复方磺胺甲噁唑片的质量分析 药物分析实验安排 药物分析与分析化学教研室 冯志强 一、实验目的 了解药物中杂质的来源； 了解药物中杂质检查的意义； 掌握氯化钠中杂质检查的原理和方法； 掌握杂质限量的计算方法。 教学难点： 难点：杂质限量的表示和计算。 二、实验原理 什么是药物的杂质？来源？ 药物杂质的分类？ 杂质限量的概念？控制方法？ 杂质限量的计算？ 药物中任何影响到药物纯度的物质 一般杂质（信号杂质）、特殊杂质（有关物质） 药物中所含杂质的最大允许量控制方法：限量检查（对照法、灵敏度法、比较法）； 定量测定 酸碱度 溶液的澄清度 碘化物 溴化物 硫酸盐 钡盐 钙盐 镁盐 钾盐 干燥失重 铁盐 重金属 砷盐 √ √ √ √ √ √ 氯化钠的杂质 检查项目： 三、实验内容 １、酸碱度 称取供试品5.0 g，50 mL水溶解 麝香草酚蓝指示液2 滴 显黄色 显蓝色/绿色 准确加入NaOH液0.10 mL 准确加入HCl液0.20 mL 黄色 蓝色 ２、硫酸盐 SO42- + Ba2+ → BaSO4(↓) ２、硫酸盐 称取供试品5.0 g，加水40 mL 准确取标准K2SO4溶液1.0 mL，加水成40 mL 25％BaCl2溶液5 mL，加水稀释成50 mL 充分摇匀，放置10 min 黑色背景上观察，比较，供试品管不得更浓(0.002%) 供试溶液 对照溶液 稀HCl 2 mL 3、钡盐 Ba2+ + SO42- → BaSO4(↓) 3、钡盐 称取供试品4.0 g，20 mL水溶解 等　分 加稀H2SO4 2 mL 加水 2 mL 静置 15 min 比较，两液应同样澄清 供试溶液 对照溶液 ４、钙盐 C2O4 2- + Ca2+ → CaC2O4(↓) 为什么不用CO32- ? ４、钙盐 称取供试品2.0 g 氨试液1 mL，摇匀 草酸铵试液 1 mL 5 min内不得发生混浊 水10 mL，摇匀 ５、铁盐 Fe3+ + 6SCN- (H+) → [Fe(SCN)6]3- (红色) ５、铁盐 称取供试品5.0 g，加水25ml 准确移取标准铁溶液1.5 mL 稀盐酸4 mL，过硫酸铵50 mg 加水稀释成35 mL 30％硫氰酸铵溶液3 mL 加水成50 mL，摇匀 两管溶液显色对比，样品管不得更深 供试溶液 对照溶液 ６、重金属 第一法：硫代乙酰胺法 第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法 第三法：硫化钠法 √ 适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物 适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸和乙醇的药物 适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀