2014十七章-合成抗菌药分析资料.pptVIP

2、重氮化—偶合反应 芳伯氨基 偶氮化合物 ~ 猩红色 橙黄色 β-萘酚 3. 钠盐反应 4. 高效液相色谱法 5. 红外分光光度法 一般杂质： 氯化物、炽灼残渣、重金属。 酸度 溶液的澄清度与颜色 特殊杂质 三、杂质检查 四、含量测定 高效液相色谱法 滴定法： 非水溶液滴定法、永停滴定法 高效液相色谱法 示例：ChP2010复方磺胺嘧啶片含量的HPLC测定 流动相：乙腈-0.3%醋酸铵（20:80） ChP2010规定磺胺嘧啶钠、磺胺嘧啶锌、磺胺甲噁唑、磺胺多辛和磺胺醋酰钠等原料药和制剂、磺胺嘧啶原料药采用永停滴定法。 2. 永停滴定法（亚硝酸钠滴定法） 【含量测定】精密称定磺胺多辛约0.6g，置烧杯中，加水40ml与盐酸溶液(1→2)15ml，置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。 磺胺多辛 3. 非水溶液滴定法 磺胺异噁唑原料药及片剂 磺胺异噁唑片 【含量测定】取磺胺异噁唑片20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于磺胺异噁唑0.5g)，加二甲基甲酰胺40ml使溶解，加偶氮紫指示液 3 滴，用