学位论文答辩再生纤维素微球分析报告.ppt

5离子液体的回收 引言 本文中制备纤维素微球产生的水溶液中仅含有离子液体和水，因此使用旋转蒸发将水分离出去就可以得到纯度较高的离子液体。 回收离子液体（RIL） 滤液 旋蒸 通过对回收离子液体1HNMR和FTIR分析表征，分析回收的离子液体中有没有其他杂质，并用回收的离子液体制备蔗渣纤维素微球，看所得产品同新鲜离子液体所得产品性质是否一致。 5 离子液体的回收 回收离子液体的红外分析（FT-IR） 使用FT-IR表征新鲜离子液体(IL)和回收离子液体(RIL)的结构特征。 图5-1. 新鲜离子液体(IL)和回收离子液体(RIL)的红外谱图 回收的离子液体中不含有其他杂质，其结构也没有发生改变，在纤维素的溶解与再生的过程中没有发生化学反应。同时也证明采用直接旋转蒸馏能够得到纯度较高的回收离子液体。 回收离子液体的核磁分析（1H NMR） 采用1 H NMR分析新鲜离子液体(IL)和回收离子液体(RIL)的结构特征 图5-2. 新鲜离子液体的 1H NMR谱图 图5-3. 回收离子液体的 1H NMR谱图 回收的离子液体具有与新鲜离子液体相同的结构，这进一步证实纤维素在离子液体中溶解与再生并没有改变离子液体的结构，采用直接旋转蒸馏能够得到纯度较高的回收离子液体。 5 离子液体的回收 5 离子液体的回收 回收离子液体制备的纤维素微球的粒径分布 图5-4. 新鲜离子液体制备微球(×400) 图5-5. 新鲜离子液体制备微球(×400) 粒径/μm 40 40-200 200-450 450 IL百分数/% 5.4 67.8 21.6 5.2 RIL百分数/% 5.2 64.6 24.6 5.6 表5-1.新鲜离子液体(IL)和回收离子液体(RIL)制备的纤维素微球粒径分布 外观基本一样 粒径分布相差不大 5 离子液体的回收 回收离子液体制备的纤维素微球的结构表征 图5-6. 纤维素微球的红外谱图 图5-7. 纤维素微球的XRD谱图 通过红外光谱分析和XRD光谱分析对以回收离子液体制备的微球结构进行表征，并与新鲜离子液体制备的微球进行对比。图5-6为它们的FT-IR谱图，图5-7为它们的XRD谱图，其中谱线a为新鲜离子液体中制备的微球，谱线b为回收离子液体制备的微球。 6 结论与展望 结论 1. 实验结果表明搅拌速度、连续相用量、乳化剂的用量等因素对纤维素微球的形成和粒径分布具有高度显著的影响。制备纤维素微球的优化条件为：纤维素/[Amim]Cl溶液纤维素质量分数为4.0%，溶解温度为80℃，以液体石蜡为连续相，以纤维素/[Amim]Cl溶液为分散相， V（连续相）=200mL，V（分散相）=50mL，Span80作为乳化剂，蒸馏水为固化剂，V（乳化剂）=5mL，V（固化剂）=2:1，搅拌速度为650rpmin，体系温度为80℃。在上述工艺条件下制备出的微球粒径分布在40~200μm占67.8%。 2. 所得微球为乳白色微粒，外观圆整，再生前后甘蔗渣纤维素的聚合度由1754变为138，其晶型从纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ，结晶度由54.58%变为35.31%，微球的耐酸碱度较高，具有较优的热稳定性。可用于生物工程产品的下游分离纯化过程，也可作为酶固定化的载体材料。在生化领域具有良好的应用前景。 6 结论与展望 展望 本文制备的再生纤维素微球并未添加任何改性剂，只是做了结构性能的分析。在以后的研究工作中，在纤维素溶解与再生的过程中加入制孔剂或者改性剂，制得具有特定功能的功能化再生纤维素微球，拓宽纤维素微球的应用范围。 我的论文是在广西大学和广西壮族自治区化工研究院的老师共同指导下完成。在此，我衷心的感谢我的导师廖丹葵教授和黄科林教授。感谢廖老师对我科研工作遇到的问题进行悉心指导和帮助，谢谢廖老师对我的教诲和鼓励。廖老师勤奋、积极的工作态度，给我留下了深刻的印象，这将激励我在以后的学习和工作的道路上不断进步。 衷心感谢黄老师对我的课题研究孜孜不倦地悉心指导和帮助，并在学习和生活中对我关怀和照顾，给我提供了这样一个宝贵的平台，让我锻炼了自己的科研能力。更重要的是黄老师教会我如何做人做事，黄老师的教诲我将铭记于心。 真诚感谢广西大学的孙建华老师、赵钟兴老师，广西化工研究院的孙果宋院长、黄世勇博士、王富丽、莫若飞博士等所有帮助过我的工作人员。 真诚感谢王犇师姐、吴睿师兄、李克贤师兄对我的指导和帮助，感谢彭小玉同学、袁芳爱同学、陈毛同学在实验过程中给予我无私的帮助 诚挚感谢我们实验室的伍善广博士、蒋海萍师姐、黄秋霞师姐、罗颖师姐、韦泽昭师兄、舒冰同学、兰雄雕同学、李东平同学、黄伟同学，和研二研一的师弟师妹们对我的帮助和支持，在此表示诚挚的谢意。