第十章灰分及几种重要矿物质元素含量的测定分析报告.ppt

（3）压力消解罐法：称取1.00～2.00g样品(干样、含脂肪高的样品少于1.00g，鲜样少于2.00g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯罐内，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加30％的过氧化氢2～3mL(总量不能超过罐内容积的1/3)。盖好内盖，旋紧外盖，放入恒温箱中，于l20～140℃保温3～4h，于箱内自然冷却至室温。用滴管将样品消化液洗入或过滤入（视消化后样品的含盐量而定）10mL～25mL容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷坩埚，洗液也一并注入容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果 （4）湿法消解：称取样品1.000～5.000g于三角瓶中，放入数粒玻璃珠，加入10mL混合酸(或再加l～2mL硝酸)，加盖浸泡过夜。在瓶口上放置1个小漏斗，于电炉上消解，若变棕黑色，则再加混合酸。直至冒白烟，消化液应无色透明，或略带黄色。放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入10mL～25mL容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷坩埚，洗液也一并注入容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果。 3、测定 （1）仪器参考条件：波长283.3nm；狭缝0.2～1.0nm；灯电流5～7mA； 120℃，30s；灰化温度450℃，15～20s；原子化温度1700～2300℃，4～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 （2）标准曲线绘制：分别吸取已配制的铅标准使用液10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ng／mL各10μL，注入石墨炉中，测得其吸光值，以吸光值为横坐标,浓度为纵坐标绘制标准曲线。 （3）样品测定：分别吸取试剂空白液和样液10μL，注入石墨炉中，测得其吸光值。 对有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢胺溶液(20 g/L)一般为5 μl或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加人与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铁溶液。 结果计算 式中：X— 试样中铅含量，单位为微克每千克或微克每升(μg/kg或μg/L) ； C1 -测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)； C0— 空白液中铅含量，单位为纳克每毫升(ng/mL) ； V一 一试样消化液定量总体积，单位为毫升(mL)； m— 试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL) ， 计算结果保留两位有效数字。 双硫腙比色法：第四法 1.原理 样品经消化后，在pH8.5～9.0的碱性条件下，铅离子与双硫腙生成红色络合物，可溶于三氯甲烷中。此红色络合物的深浅与铅离子的浓度成正比，可与标准系列比较定量。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰。 2.试剂 3.仪器 4.分析步骤 （1）样品消化 ①硝酸-硫酸法 称取样品20.0g于500mL凯氏烧瓶中→加数粒玻璃珠 →加浓硝酸、浓硫酸各10mL → 先以小火缓慢加热→ 待剧烈作用停止后→ 加大火力 →待内容物开始变棕色 →立即补加浓硝酸直至溶液透明不再转深→继续加热数分钟至浓白烟逸出→冷却→加入20mL蒸馏水 →继续加热至浓白烟逸出止→ 冷却→ 转入100mL容量瓶中 →用重蒸馏水定容至刻度。同时做空白试验。 ②灰化法 粮食及其他含水分少的食品：称取20.0g样品，置于石英或瓷坩埚中→微火上加热至炭化→ 马福炉500℃灰化3h →冷却→加硝酸(1+1)1mL 润湿灰分 →用小火蒸干 →在500℃灼烧1h→冷却→加入2mL硝酸(1+1) → 5mL水→加热煮沸→溶解灰分→冷却后移入100mL容量瓶中 用水洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中→用水定容→ 混匀备用。 含水分多的食品或液体样品：称取5.0g或吸取5.00mL样品，置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干，再上述方法操作。 （2）测定 吸 取 10 .0 m L消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125m L分液漏斗中，各加水至20 mL。 吸 取 0.0， 0.10，0.20，0.30，0.40，0.5 0m L铅标准使用液(相当0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0μg铅)，分别置于125 mL分液漏斗中，各加硝酸(1+99)至20 mL。 于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2. 0 mL柠檬酸按溶液(200 g/L)，1.0 mL盐酸羟胺溶液(200 g/L)和2滴酚红指示液，用氨水(1+1)调至红色，再各加2. 0 mL氰化钾溶液(100 g/L),混匀。各加5. 0 mL二硫腙使用液，剧烈振摇1 min，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤人1 cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点于波长510 nm处测吸光度，各点减去零管吸收值后，绘制标准曲线或计算一元回归方程，试样与曲线比较。 结果计算