第五章_水中非金属成分的检验分析报告.ppt

第四章 无机污染物指标 4.1 氟化物 4.2 氰化物 4.3 碘化物 4.4 氯化物 4.5 砷 4.6 硒 第一节 氟化物 1、氟是自然界最活泼的非金属元素。在常温下能与许多元素反应生成各种化合物，在自然情况下，不存在游离态氟。氢氟酸是一种弱酸，可以腐蚀玻璃，因此，氢氟酸保存在铅皿或聚乙烯塑料瓶中。 在天然地面水中，氟的含量一般为0.2~0.5mg/L，地下水的含量高于地面水，但一般在1.5mg/L。人为污染，有色冶炼、钢铁加工、铝加工、燃煤、农药等行业的工业废水。 意义：氟是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病。但当长期饮用含氟量高于1.5mg/L的水时，则易患氟斑牙。如水中含氟高于4mg／L时，则可导致氟骨病。 因此，氟是水质理化检验的常规指标。饮用水中含氟的适宜浓度为0.5~1.0mg/L。我国生活饮用水卫生标准规定了氟＜1.0mg/L。 来源： (1)天然来源，含氟的土壤、岩石，中淋溶出。 (2)人为污染，有色冶炼、钢铁加工、铝加工、燃煤、农药等行业的工业废水。 2、样品预处理 (1)水蒸气蒸馏 在酸性介质中，氟化物与含硅的玻璃或SiO2反应，生成易挥发氟硅酸或氢氟酸。用水蒸气作载气将它从样品中载带出来。 步骤：书上p50 原理：氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子有选择性响应。测定时以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，组成一对化学原电池。当氟电极与含氟溶液接触时，由于氟化镧电极膜两侧溶液的F-浓度不同而形成电位差(即膜电位)，因为电极内充溶液的氟离子活度是固定的，内参比电极电位也就固定不变，故氟离子选择电极的电极电位(φF-)只随被测溶液中氟离子活度而变化，符合能斯特方程。在25℃,当溶液的总离子强度为定值时，服从下述关系式： 【仪器】1.氟离子选择电极和饱和甘汞电极.2.离子活度计或精密酸度计.3.电磁搅拌器. 【试剂】1.氢氧化钠溶液（400g/L） 2.冰乙酸 3.盐酸（1+1） 4.总离子强度缓冲液I 5.总离子强度缓冲液Ⅱ 6.氟化物标准液贮备液（lmg/m1): 由于玻璃瓶壁对F-有吸附作用,该试剂应贮于聚乙烯瓶中备用。7.氟化物标准应用液(0.01mg/m1) 【操作步骤】1.标准曲线法(1)取水样10ml置于50ml聚乙烯杯中(若水样中总离子强度过高,应取少量水样,置于50ml容量瓶中,加水稀释至标线,再取10ml稀释液),根据水样中干扰离子多少,选择一种总离子强度缓冲液,并加入10ml。放入一根塑料搅拌子,插入电极,调节温度补偿装置至25℃,打开搅拌器,连续搅拌2～5分钟,待电位值达到稳定后,在继续搅拌的条件下(搅拌速度不宜太快),读取电位值(mV).(2)分别取氟化物标准使用液0.0ml,0.2ml,0.4ml, 0.6ml,1.0ml,1.5ml,2.0ml,3.0ml于50ml聚乙烯杯中,各加水至10ml,配成标准系列.在各加与水样相同体积的离子强度缓冲液。 (3)按测定样品条件和步骤,将标准系列从低浓度到高浓度依次测出各浓度对应的电位值.在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸干. （4）在半对数坐标纸上,以普通格为纵坐标,表示电位值(mV);以对数格为横坐标,表示氟化物质量浓度（mg/ml),绘制标准曲线。根据测出的水样电位值，即可从校准曲线上查出水样中氟化物浓度。若水样经过稀释,则应乘上稀释倍数。 【注意事项】1.氟离子选择电极法选择性好,测量范围宽,对有色,浑浊水样均可测定。对于严重污染的水样需做蒸馏处理。2.溶液酸度影响电极对氟离子的响应，主要是受OH-对电极的影响。当溶液中［OH］＞［F-］，干扰明显。氟化物含量越低，pH范围越窄。3.测定时加入总离子强度缓冲液的作用：①维持相同离子活度；②掩蔽作用，缓冲溶液能掩蔽某些阳离子；③维持适宜pH值，防止OH-对测定的干扰；④加快反应速度，缩短平衡时间。 第二节 氰化物 一、概述 1、含有－C≡N的一类化合物。属于剧毒化合物。一般天然水不含氰化物。氰化物主要以简单氰化物、有机氰化物、氰配合物等几种形式存在。简单氰化物包括水溶性好的氢氰酸、氰化钾、氰化钠等；有机氰化物包括乙腈、丁腈等；氰配合物是指水中铜、铁、银、铅等与CN-形成的配合物，其毒性与所形成配合物稳定性有关。 2、来源：工业污染物质；此外，当废水中同时存在铵离子、甲醛类、次氯酸盐，并在碱性情况下，亦可生成氰离子。 3、氰化物在水体中的自净作用 (1)氰化物的挥发作用： CN-+CO2+H2O＝HCN↑十HCO3- 在一般水体、缺少微生物净化作用及pH值较低的条件下，该途径可占到总自净量的90％左右。 (2)氰化物的生物氧化分解： 2