波谱与色谱思考题资料.docVIP

化学分析法主要包括哪些？说明其与仪器分析法的优点与局限性。 答：根据其利用化学反应的方式和使用仪器不同，分为重量分析法和滴定分析法，色谱分析法，比色分析法化学分析法通常用于测定相对含量在1%以上的常量组分，准确度相当高（一般情况下相对误差为0.1%-0.2%左右），可以与各种仪器分析紧密结合波谱法主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱，简称为四谱。除此之外还包含有拉曼光谱、荧光光谱、旋光光谱和圆二色光谱、顺磁共振谱。 质谱法可以提供各种化合物的分子量、结构碎片等信息，是鉴定有机物的有力工具。紫外光谱经常用来做物质的纯度检查、定量分析和结构鉴定。在有机物的定量、定性分析中也有其独到之处。高效液相色谱一质谱/质谱法(HPLC-MS/MS)具有灵敏度高、定性准确等优点，近年已越来越多地应用于食品中残留痕量物质的分析检测。色谱过程的本质是待分离物质分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程，不同的物质在两相之间的分配会不同，这使其随流动相运动速度各不相同，随着流动相的运动，混合物中的不同组分在固定相上相互分离。根据物质的分离机制，又可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等类别。 请分析下列情况下应当采取的样品富集手段和仪器分析方法。 空气中微量的苯、甲苯、甲醛和甲醇等挥发性污染物质。 茶叶中含有微量有机磷农药。 食用油中含有微量的黄曲酶素。 答：1）采用气相色谱法检测实验室空气中苯,甲苯,甲醇和丙酮的含量方法在每个月的上中下旬个选择一天,以DMF(N,N-二甲基甲酰胺)为吸收剂,采用气泡吸收管收集实验室内空气,气相色谱法测定(DM-WAX毛细管柱,FID检测器)。 3）测定黄曲霉毒素的方法有薄层色谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附测定法、质谱法、放射免疫测定法。但是有不足，所以可用“免疫亲和柱法”。 为什么说红外光谱与拉曼光谱是姐妹光谱方法？ 说明近红外光谱法的基本原理。举一例分析其在你的研究领域中的可能应用。 答：波长在700nm – 2,500nm (4,000–14,300cm-1) 的光谱为近红外光谱。 如果产品颜色是质量指标之一、您可选400nm-1,100nm 的图谱数据作鉴定。近红外光谱仪适用于对含有C-H, N-H, O-H 和S-H 化学键 的化合物作组份分析。在700 – 2,500 nm 的近红外波长范围内, 含有上述化合键的物质(药品、烟草、食品、农作物、聚合物、石油化工产品等) 会产生吸收。一些物质除在1,450 nm 到2,050 nm 之间产生第一谐波外，往往还会分别在1,050 nm - 1,700nm 和700 nm - 1,050 nm 谱带内产生第二及第三谐波。这些谐波的组合构成了被测物质在近红外光谱带内的特征吸收谱图-指纹图。相同的近红外谱图(样品的指纹图) 一定是从相同的物质得到。这也是应用近红外光谱仪作质量管理的主导基础原理。有机物在近红外光谱带内的吸收强度比在中红外(如FT-IR) 的吸收强度弱10 到1,000 倍。 质谱法是如何确定物质分子结构的？有哪些主要局限？ 答：质谱法(Mass Spectrometry, MS)是利用电磁学原理，对荷电分子或亚分子裂片依其质量和电荷的比值（质荷比，m/z）进行分离和分析的方法。基本组成包括：离子源、质量分析器、检测器、真空系统。 质谱法的基本原理是有机物样品在离子源中发生电离，生成不同质荷比（m/z）的带正电荷离子，经加速电场的作用形成离子束，进入质量分析器，在其中再利用电场和磁场使其发生色散、聚焦，获得质谱图，从而确定不同离子的质量，通过解析，可获得有机化合物的分子式，提供其一级结构的信息。 采用GC－MS法分析多成分复杂样品时，如何进行定性和定量分析？ 性好的化合物。 总离子色谱图的横座标是出峰时间,纵座标是峰高。图中每个峰表示样品的一个组份,由每个峰可以得到相应化合物的质谱图；峰面积和该组份含量成正比,可用于定量。 选择离子检测和全扫描有什么区别?为什么做出来的图谱相差很大? 答：选择离子检测用于定量，全扫描用于定性，侧重点不一样。选择离子监测只是针对你所选定的特定离子进行监测，多用来定量分析，全扫描针对你选定的离子监测范围内的所有离子进行检测，主要用来定性分析。全扫描是对扫描整个被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到是化合物的完整(实际上不是全部）的质谱图，可以用来进行谱库检索，一般用于定性分析。选择离子检测只扫描化合物某些特征离子，多用于定量。假如选择一个没有在整个分析时间没有出现的离子进行选择离子检测，可能得到的基线很平直或看不到基线。 说明HPLC－MS的主要离子化方法与适用分析对象。 请你介绍两种检测材料表面化学结构的仪器分析方法。 答：近红外和拉曼光谱法 线轮廓法、区域形貌法和区域特征集成法 图1