红外分光光度法2教案分析.pptVIP

1 . 光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使之发射高强度的连续红外辐射。 Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的中空棒和实心棒。工作温度约为1700℃，在此高温下导电并发射红外线。但在室温下是非导体，因此，在工作之前要预热。 特点:发射强度高，使用寿命长，稳定性较好。 缺点:价格比硅碳棒贵，机械强度差，操作不如硅碳棒方便。 硅碳棒是由碳化硅烧结而成，工作温度在1200-1500℃左右。 2 . 吸收池 因玻璃、石英等材料不能透过红外光，红外吸收池要用 可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样常与纯KBr混匀压片，然后直接进行测定。 3 . 单色器 将样品池和参比池的复合光色散成单色光，再射到检测器上加以检测。有光栅、棱镜两种。 4 . 检测器 以辐射热效应为基础的热检测器。 常用的红外检测器有 高真空热电偶、热电检测器和光电导检测器。 热电偶：利用不同导体构成回路时的温差电现象，将温差转变为电位差的装置。 真空热电偶：把热电偶装在玻璃与金属组成的外壳中，并将壳内抽成高真空所构成的。 4 . 检测器 光电导检测器：它是由一层半导体薄膜，如硫化铅，汞/镉碲化物，或者锑化铟等沉积到玻璃表面组成，将其抽真空并密封以与大气隔绝。这些半导体材料，当有红外光照射时，非导电电子将被激发到受激导电态。测量其电导或电阻的变化，可以检测红外光的强度。 6.3.2 色散型红外吸收光谱仪 光源辐射被分成等强度的两束：一束通过试样池，另一束通过参比池，通过参比池的光束经衰减器（亦称光梳或光楔）与通过试样池的光束会合于切光器处。它使两光束再经半圆扇形镜调制后进入单色器，交替落到检测器上。 二、Fou rier变换红外光谱仪（FTIR） Fourier变换 红外光谱仪 没有色散元件，主要由光源（硅碳棒、高压汞灯）、Michelson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。 核心部分为Michelson干涉仪，它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换的数学处理，最后将干涉图还原成光谱图。 它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。 仪器中的Michelson干涉仪的作用是将光源发出的光分成两光束后，再以不同的光程差重新组合，发生干涉现象。当两束光的光程差为?/2的偶数倍时，则落在检测器上的相干光相互叠加，产生明线，其相干光强度有极大值；相反，当两束光的光程差为?/2的奇数倍时，则落在检测器上的相干光相互抵消，产生暗线，相干光强度有极小值。由于多色光的干涉图等于所有各单色光干涉图的加合，故得到的是具有中心极大，并向两边迅速衰减的对称干涉图。 当入射光为连续波长的多色光时，得到的则是具有中心极大并向两边迅速衰减的对称干涉图，如图所示。 经过样品后，由于样品吸收掉了某些频率的能量，结果所得的干涉图强度曲线就发生变化，再把这种干涉图通过计算机进行快速傅立叶变换后，即得到我们所熟悉的透过率随波数v变化的普通红外光谱图 Fourier变换红外光谱仪的特点： （1）扫描速度极快 Fourier变换仪器是在整扫描时间内同时测定所有频率的信息，一般只要1s左右即可。因此，它可用于测定不稳定物质的红外光谱。而色散型红外光谱仪，在任何一瞬间只能观测一个很窄的频率范围，一次完整扫描通常需要8、15、30s等。 （2）具有很高的分辨率 通常Fourier变换 红外光谱仪分辨率达0.1~0.005 cm-1， 棱镜型的仪器分辨率1 cm-1，光栅型红外光谱仪分辨率也只有0.2cm-1 。 6.4 试样的处理和制备 要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。 一、红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： （1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 （2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 （3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1 .气体样品 气态样品