气相色谱分离技术教案分析.doc

第 三 章 气相色谱分离技术 气相色谱系统 气相色谱法是一种很重要的，以气体为流动相，以液体或固体为固定相的色谱方法，气相色谱法（GC）有以下特点： （1）高选择性 GC能够分离分析性质极为相近的物质。如氢的同位素，有机物的异构体。 （2）高效 GC可在较短的时间内同时分离分析极其复杂的混合物。如用空心毛细管柱一次可以分析轻油中的200个组分。 （3）高灵敏度 由于使用了高灵敏度的检测器，可以检测10-11-10-13克物质。检测浓度可达到ppt级。 （4）分析速度快 GC一般只要几到几十分钟的分析时间，某些快速分析，一秒可以分析十几个组分。 GC法的应用相当广泛，在一千万个化合物中，大约有20%的物质可以用GC方法进行分析，如： 生物化学分析：GC一开始就是用于生物化学领域，气-液GC的创始人Martin首先进行了脂肪酸和脂肪胺的分析。 石油化工分析：用200m的毛细管GC法一次可以分析200个化合物。 环境分析：如水中有机物分析。 食品分析：如粮食中残留农药的分析。 药物临床分析：氨基酸、兴奋剂的分析。 法庭分析：各种物证鉴定。 空间分析：如飞船中气氛分析。 军工分析：如火药、炸药分析。 图3-1是GC的流程示意图。 3 4 5 8 2 6 1 7 9 图3-1气相色谱流程示意图 1—高压瓶，2—减压阀， 3—净化器，4—气流调节阀，5—进样口，6—气化室，7—色谱柱，8—检测器， 9—记录仪 气相色谱仪的种类很多，但主要由分离系统和检测系统组成。 3.1.1 分离系统 分离系统主要由气路系统、进样系统和色谱柱组成，其核心为色谱柱。 1.气路系统 气路系统指流动相载气流经的部分，它是一个密闭管路系统，必须严格控制管路的气密性，载气的惰性及流速的稳定性，同时流量测量必须准确，才能保证结果的准确性。载气通常用N2，He，H2，Ar等。 2.进样系统 进样系统包括进样装置和气化室。气体样品可以用注射器进样，也可用旋转式六通阀进样。气化室必须预热至设定温度。 3.色谱柱 GC中常用的色谱柱有两种。一种是填充柱，有不锈钢、铜、玻璃等材料制成，可制成不同的形状，装填不同的填料，如担体（红色担体，白色担体，非硅藻土型担体）、固定液（角鲨烷，硅油，聚乙二醇，聚苯醚等）。另一种是毛细管柱，其材料多为石英，规格为内径0.1-0.5mm，柱长为10-300m, 其内壁可涂上固定液。空心毛细管柱渗透性能好，分离效率高。 3．1．2 检测系统 检测系统主要为检测器，检测器将色谱流出物转变为电信号，由数据记录部分将图谱记录下来，然后进行数据处理。 第二节 气相色谱常用的检测器 气相色谱检测器研究过的有20多种，但常用的商品化的仅有6种。表3-1是6种检测器的性能比较。 表3-1 常用GC检测器的性能比较 检测器 响应特性 敏感度, g/s 响应时间, s 最小检测量, g TCD 浓度型 10-6-10-10g/ml ( 1 10-6 FID 质量型 2×10-12 ( 0.1 ( 5×10-13 ECD 浓度型 10-14g/ml ( 1 10-14 FPD P,质量;S,浓度平方 P: 10-12; S:10-11 ( 0.1 ( 10-10 TID 质量型 N:10-13;P:10-14 ( 1 10-13 PID 质量型 10-13 ( 0.1 10-11 热导检测器（TCD）；氢火焰离子化检测器（FID）；电子捕获检测器（ECD）； 火焰光度检测器