误差和数据的处理教案分析.ppt

第三章误差和分析数据的处理 定量分析概述 定量分析的操作步骤： 1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价 2、分析试样的制备及分解 试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准 (一) 矿石试样 在取样时要根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点。采取的份数越多越有代表性。但是，取量过大处理反而麻烦。一般而言应取试样的量与矿石的均匀程度、颗粒大小等因素有关。通常试样的采取可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算： mQ ≥ Kda 式中： mQ为采取拭样的最低重量(kg)；d为试样中最大颗粒的直径(mm)；K和a为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间，a值在1.8—2.5之间。地质部门规定a值为2，则上式为：m＝Kd2 制备试样分为破碎，过筛，混匀和缩分四个步骤。 大块矿样先用压碎机破碎成小的颗粒，再进行缩分。常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两  缩分－四分法取样图解 例： 有试样20kg，粒度6mm，缩分后剩10kg 若要求试样粒度不大于2mm, 那么mQ≥0.2kgmm-2×(2mm)2;即mQ≥0.8kg; 10kg缩分3次后，剩1.25kg，大于0.8kg mQ≥0.2kgmm-2×(6mm)2;即mQ≥7.2kg; 矿石样品要求过100～200目筛，相当于0.149~0.074mm直径 食品试样： 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。 可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严 预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分 脱脂 对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干 研磨 成细而均匀的分析试样 气体试样的采取： 距地面约50—180cm高度 液体试样的采取： 大容器的液体需采用不同深度样品混合均匀；小容器应从每个容器中取样，然后混合均匀。 2. 试样的分解 在一般分析工作中，通常先要将试样分解，制成溶液，即湿法分析。试样的分解工作是分析工作的重要步骤之一。 在分解试样时必须注意：一、试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末，二、试样分解过程中待测组分不应挥发，三、不应引入被测组分和干扰物质。 由于试样的性质不同，分解的方法也有所不同。方法有溶解和熔融两种。 一、无机试样的分解 （一）溶解法 采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，这种方法比较简单、快速。常用的溶剂有水、酸和碱等。溶于水的试样一般称为可溶性盐类，如硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。对于不溶于水的试样，则采用酸或碱作溶剂的酸溶法或碱溶法进行溶解，以制备分析试液。 1. 水溶法 可溶性的无机盐直接用水制成试液。 2. 酸溶法 酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性和形成络合物的作用，使试样溶解。钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物等常采用此法溶解。常用的酸溶剂如下： (1)盐酸 (2)硝酸 (3)硫酸 (4)磷酸 (5)高氯酸 (6)氢氟酸 (7)混合酸 3. 碱溶法 碱溶法的溶剂主要为NaOH和KOH。碱溶法常用来溶解两性金属铝、锌及其合金，以及它们的氧化物、氢氧化物等。 在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使Si以SiO32-形式转到溶液中。如果用酸溶解则Si可能以SiH4的形式挥发损失，影响测定结果。 （二）熔融法 熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。 1. 酸熔法 碱性试样宜采用酸性熔剂。常用的酸性熔剂有K2S2O7（熔点419℃）和KHSO4（熔点219℃），后者经灼烧后亦生成K2S2O7，所以两者的作