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目 录 1 重铬酸钾回流法测定水中CODCr 1 1.1CODCr定义 1 1.2原理 1 1.3试剂 2 1.4仪器 3 1.5采样及样品保存 4 1.6分析步骤 4 1.7结果的表示 6 2 快速消解分光光度法测COD（HJ/T399-2007） 8 2.1适用范围 8 2.2原理 8 2.3试剂和材料 9 2.4干扰及消除 13 2.5仪器和设备 14 2.6样品 16 2.7测定条件的选择 17 2.8步骤 18 2.9结果的表示 19 2.10准确度和精密度 20 3 蒸馏-中和滴定法测定水中氨氮（HJ537-2009） 22 3.1适用范围 22 3.2方法原理 22 3.3干扰及消除 22 3.4试剂和材料 22 3.5仪器和设备 25 3.6样品 26 3.7分析步骤 26 3.8结果计算 27 3.9准确度和精密度 27 3.10质量保证和质量控制 28 4 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮 29 4.1适用范围 29 4.2方法原理 29 4.3干扰及消除 29 4.4试剂和材料 30 4.5仪器和设备 33 4.6样品 34 4.7分析步骤 35 4.8结果计算 36 4.9准确度和精密度 36 4.10质量保证和质量控制 36 5 VFA的滴定法分析 38 5.1原理 38 5.2药品 38 5.3测定步骤 38 5.4计算 39 6碱度的测定 40 6.1碱度的溴甲酚绿—甲基红指示剂滴定法分析 40 6.2碱度的电位滴定法分析 42 7 碳酸氢盐碱度和VFA分析的联合滴定法 44 7.1原理 44 7.2药品和仪器 45 7.3操作步骤 45 7.4结果计算 45 8 总固体、挥发性固体、总悬浮物、挥发性悬浮物和灰分的测定 47 8.1意义和原理 47 8.2总固体和挥发性固体的测定 47 8.3总悬浮物和挥发性悬浮物的测定 49 9 碘量法测水中溶解氧（GB7489-87） 51 9.1适用范围 51 9.2原理 51 9.3试剂 52 9.4仪器 54 9.5步骤 54 9.6结果的表示 57 9.7再现性 57 9.8特殊情况 58 9.9试验报告 60 10 氧化还原电位的测定 61 10.1说明 61 10.2主要仪器与试剂 61 10.3测定步骤 62 11 反应器内污泥量的测定 65 11.1目的 65 11.2仪器与设备 65 11.3取样 65 11.4测定步骤 66 11.5计算 66 12 沼气测定 67 12.1液体置换系统 67 12.2沼气测定方法及换算 69 1 重铬酸钾回流法测定水中CODCr 重铬酸钾法测定水质化学需氧量属国家标准分析方法（GB11914-89）。对高氯废水（氯离子含量小于20000mg/L）化学需氧量的测定可用氯气校正法（HJ/T20-2001）。 1.1CODCr定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 1.2原理 水样在强酸条件下，以银盐做催化剂，加入已知量的重铬酸钾做氧化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液中未作用的重铬酸钾，根据滴定消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性条件下，芳烃及吡啶被重铬酸钾氧化，其氧化率较低。在硫酸银的催化作用下，直连脂肪族化合物可有效地被氧化。 方法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。方法不适用于含氯化合物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。 1.3试剂 除非另有说明，实验中所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 （1）硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 （2）硫酸汞（HgSO4），化学纯。 （3）硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL。 （4）10g/L（m/V）硫酸银-硫酸溶液：向1L硫酸（ρ=1.84g/mL）中加入10g硫酸银，放置1~2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 （5）浓度为C（K2Cr2O7）=0.250mol/L重铬酸钾标准溶液：称取在105℃烘干2h并冷却至室温的重铬酸钾12.258g溶于水后，移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。 （6）浓度为C（K2Cr2O7）=0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液：移取50.0mL0.250mol/L重铬酸钾标准溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 （7）浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mol/L硫酸亚铁铵标准溶液：将39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于水后，加入20mL硫酸（ρ=1.84g/mL），再用水稀释至1000mL，混匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定其浓度，标定方法