第四章原子吸收光谱解决方案.pptVIP

Department of Chemical Science Technology, Kunming University D.石墨炉原子化器自动进样系统 优点： 具有较高的可控温度。 ~34000C 原子蒸气在光程中的滞留时间长。 10-1~10-2s 样品消耗量少。 抗干扰能力强----灰化分离。 灵敏度高。 10-6~10-9 E. 石墨炉原子化器特点 缺点： 精密度、重现性较差。 5~10% 存在记忆效应。 杂散光引起的背景干扰较严重，需要校正。 只能测定液体样品。 Department of Chemical Science Technology, Kunming University 类型:光谱干扰、化学干扰、电离干扰、物理干扰和背景干扰. 一.光谱干扰及其消除方法 原子吸收光谱法的干扰效应及消除方法 吸收线重叠： e.g. Cu 2165? 与 2178?。狭缝较宽时出现同时吸收 待测元素分析线与共存元素的吸收线重叠 e.g. Fe 2719.025? Pt 2719.038 ? e.g. Cu 2165 ? 与2178 ? Pb 2170 ? 二.化学干扰及其消除方法 1. 产生的原因 2. 消除方法: 减小狭缝、降低灯电流、或更、换其它分析线. 化学干扰是指被测原子与共存元素发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素原子化效率，统称化学干扰。 1. 产生的原因 e.g.1 PO3-4 、Ca2+的反应，干扰Ca的测定。 e.g.2 Al，Si在空气-乙炔中形成的稳定化合物，大量的Ni存在会抑制这种干扰。 Department of Chemical Science Technology, Kunming University e.g.3 W、B、La、Zr、Mo在石墨炉形成的碳化物。 消除方法 (1) 选择合适的原子化方法 提高原子化温度，化学干扰会减小，在高温火焰中P043- 不干扰钙的测定。 (2) 加入释放剂(广泛应用) 如：磷酸盐干扰Ca，当加入La或 Sr时，可释放出Ca。 (3) 加入保护剂 如：EDTA、8—羟基喹啉等，即有强的络合作用，又易于被破坏掉。 (4) 加基体改进剂 如：磷酸盐干扰Ca的测定，但当磷酸盐达到一定浓度时，所产生的干扰恒定，但灵敏度降低。 如：Al干扰Ti的测定，但当Al大于200?g/ml时，测定Ti的吸光度稳定。 (5）分离法：沉淀分离、萃取分离、离子交换等 这些是选择性干扰，分不同情况采取不同方法。 如：磷酸盐干扰Ca，当加入La或 Sr时，可释放出Ca来。 如：EDTA与Ca、Mg形成螯合物，从而抑制磷酸根的干扰。 Department of Chemical Science Technology, Kunming University 三.电离干扰及其消除方法 产生的原因 在高温下原子的电离使基态原子数减少, 吸收下降, 称电离干扰. 消除方法: 加入过量消电离剂 所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素, 加入时，产生大量电子, 抑制被测元素电离. 如： K ---- K+ + e Ca2++ e --- Ca 四.物理干扰及其消除方法 产生的原因 指试液与标准溶液物理性质的差别而产生的干扰。 溶液的粘度、表面张力或溶液密度等变化，影响样品雾化效率和气溶胶到达火焰的传递等会引起的原子化效率与吸光度的改变。属于非选择性干扰。 消除方法 配制被测试样组成相近溶液。 用标准加入法进行定量分析。 浓度高的溶液可用稀释法。 Department of Chemical Science Technology, Kunming University 五.背景干扰 产生的原因 背景干扰也是光谱干扰的一种，主要指火焰吸收、分子吸收与光散射造成光谱背景。 分子吸收：是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸收，分子吸收是带状光谱。 光 散 射：是指原子化过程中产生的微小的