第十章红外吸收光谱要点分析.pptVIP

* 5．醛、酮 * 醛 * * 6．羧酸及其衍生物 羧酸的红外光谱图 * 酰胺的红外光谱图 * 不同酰胺吸收峰数据 * 酸酐和酰氯的红外光谱图 * 氰基化合物的红外光谱图 υC≡N=2275-2220cm-1 * 硝基化合物的红外光谱图 υAS （N=O）=1565-1545cm-1 υS （N=O）=1385-1350cm-1 脂肪族 芳香族 υS （N=O）=1365-1290cm-1 υAS （N=O）=1550-1500cm-1 * 二、未知物结构确定structure determination of compounds 1. 未知物 * 2.推测C4H8O2的结构 解：1）?=1-8/2+4=1 2）峰归属 3）可能的结构 * 3.推测C8H8纯液体 解：1） ? =1-8/2+8=5 2）峰归属 3）可能的结构 * 4. C8H7N，确定结构 解：1） ? =1-（1-7）/2+8=6 2）峰归属 3）可能的结构 * （２）空间效应 C H 3060-3030 cm-1 2900-2800 cm-1 C H C H C H C H 1 5 7 6 c m - 1 1 6 1 1 c m - 1 1 6 4 4 c m - 1 1 7 8 1 c m - 1 1 6 7 8 c m - 1 1 6 5 7 c m - 1 1 6 5 1 c m - 1 2 2 2 2 空间效应：场效应；空间位阻；环张力 * 2.氢键效应 (分子内氢键；分子间氢键)：对峰位，峰强产生极明显影响，使伸缩振动频率向低波数方向移动． cm-1 cm-1 cm-1 cm-1 cm-1 cm-1 * 四、不饱和度 degree of unsaturation 定义： 不饱和度是指分子结构中达到饱和所缺一价元素的“对”数。如：乙烯变成饱和烷烃需要两个氢原子，不饱和度为1。 计算： 若分子中仅含一，二，三，四价元素（H，O，N，C），则可按下式进行不饱和度的计算： ? = （2 + 2n4 + n3 – n1 ）/ 2 n4 ， n3 ， n1 分别为分子中四价，三价，一价元素数目。 作用： 由分子的不饱和度可以推断分子中含有双键，三键，环，芳环的数目，验证谱图解析的正确性。 例： C9H8O2 ? = （2 +2?9 – 8 ）/ 2 = 6 * 第五章 红外吸收光谱分析法 一、仪器类型与结构 types and structure of instruments 二、制样方法 sampling methods 三、联用技术 hyphenated technology 第四节  红外光谱仪 infrared absorption spectrometer infrared absorption spec-troscopy，IR * 一、仪器类型与结构 types and structure of instruments 两种类型：色散型 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪） * 1. 内部结构 Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR * 2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图 光谱图 FTS * 3. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。 特点：(1) 扫描速度极快(1s)；适合仪器联用； (2)不需要分光，信号强，灵敏度很高； (3)仪器小巧。 * 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 * 迈克尔干涉仪工作原理图 * 4. 色散型红外光谱仪主要部件 (1) 光源 能斯特灯：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径1-3 mm，长20-50mm； 室温下，非导体，使用前预热到800 ?C； 特点：发光强度大；寿命0.5-1年； 硅碳棒：两端粗，中间细；直径5 mm，长20-50mm；不需预热；两端需用水冷却； (2) 单色器 光栅；傅立叶变换红外光谱仪不需要分光； * (3) 检测器 真空热电偶；不同导体构成回路时的温差电现象 涂黑金箔接受红外辐射； 傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(