电化学冯圣雅要点分析.ppt

PAR2273电化学综合测试系统 目 录 基本性能 应用 PowerSuite电化学测试软件包 附件 腐蚀电化学实验方法 实验举例 基本性能 应 用 常规电化学测试 腐蚀与防护 传感器 电池、燃料电池 电沉积、电镀 生物医学研究 PowerSuite电化学测试软件包 PowerSine电化学阻抗软件 PowerCoRR腐蚀测量软件 PowerCV循环伏安测试软件 PowerSTEP电化学阶跃测试软件 PowerPULSE电分析软件 PowerSine电化学阻抗软件 控制电位交流阻抗 控制电流交流阻抗 恒电位下交流阻抗随时间变化曲线 恒电流下交流阻抗随时间变化曲线 多波叠加技术 PowerCoRR腐蚀测量软件 线性极化曲线 阳极极化曲线 塔菲尔曲线 动电位极化曲线 循环极化 腐蚀电位随时间的变化曲线 恒电流 恒电位 开路电位 腐蚀速率与时间曲线 电偶腐蚀 电化学噪声 PowerCV循环伏安测试软件 线性扫描 循环伏安（单峰或双峰） 单峰或双峰多重循环 阶梯循环伏安 模拟量和数字量线性和循环伏安扫描 未补偿电阻确定 附件 平板电解池 旋转圆盘电极 （1）用最少量实验达到研究的目的； I=f（E,Ci,ki,T…） （2）要设法消除所有可能的干扰因素，使测量结果只与所关心的反应有关； 封样质量：产生缝蚀； 水的纯度、电极的前处理、参比电极系统、盐桥的形式等考虑不当等。 （3）根据实验目的选择合理的措施，力求简单、可靠、成本低。 实验目的：腐蚀机理、测定某参数、观察某个因素的影响… 例：测定缓蚀剂在酸介质中对铁的缓蚀效率，溶液中氧的影响不太大,可以免去除氧过程；但在同一体系中研究反应机理时，除氧过程又是必不可少的。 电化学测试体系的各个部分 各因素对实验结果的影响程度 合理选择处理工作电极方法 影响实验结果各种因素： 材料组织结构与内应力的影响：使材料均一化。 电极表面抛光：光洁度，磨料的种类影响重现性。 氧化性抛光料会使金属表面发生钝化。 要选择逐级加工的方法，每次都达到同一光洁度。 电极表面清洗：除去表面污物以及抛光时的夹杂物。 机械清洗、除油、超声波清洗，化学浸蚀，电化学抛光 极化预处理：使表面达到均一稳态 阴极极化处理可以除去表面氧化物、钝化膜。 为使表面加速达到稳态，有时也可以阳极极化处理。 阴、阳极交替处理。 要求：不应因自身的形状、材料和反应影响实验结果。 面积要足够大， 形状、位置要保持工作电极表面各点是等电位的， 电极反应不能干扰实验结果，否则需要考虑隔离阴、阳极区，在阻抗测量时尤为重要。 参比电极：不随电流大小和实验条件而变化的。 参比电极应是一个良好的可逆体系，即使流过少量的电流，电极电位也保持不变； 参比电极应当有快速的时间响应，这在暂态实验中尤为重要。所以不能在回路中使用高电阻元件。 参比电极应不污染实验体系，同时自身也不应被污染。因此，需要使用与实验体系相匹配的参比电极，这样也可消除液接电位。如硫酸体系中不要使用甘汞电极。 溶液的净化对电化学实验极为重要。 在比较重要的实验中均需要使用二次蒸馏水。 较好的方式是使用去离子水制备的蒸馏水。 制备二次蒸馏水的步骤也应严格遵守加入酸化高锰酸钾氧化有机物及只取中间1/3部分的原则。 除氧也是一项重要的净化措施。 在溶解氧有影响的实验中可预先使用已经净化过的氮气通入实验溶液一昼夜以上，并在实验过程中继续密封除氧。通常商品高纯氮气还需经除氧措施之后才能使用。 检测标准 电镀溶液极化曲线：JB/T 7704.6-95 316L表现出一定的钝化能力，但钝化区间较小，在344.7mV时即达到点蚀电位；H316L涂层的自腐蚀电位很低，且未出现明显的钝化现象，只是在较短区间内出现腐蚀电流密度随电位增加而缓慢增长的趋势，在0mV左右开始电流密度急剧增加，即形成点蚀，说明316L不锈钢材料在NaCl溶液中抗点蚀能力较差。而非晶涂层在3.5% NaCl溶液中呈现出明显的钝化现象，具有相当宽的钝化区间，达到1100mV以上，接近316L的3倍；维钝电流密度较低，稳定在0.5mA/cm2以下，表明涂层表面形成了致密稳定的钝化膜，起到了较好的隔离防护作用；涂层直到900mV左右时才发生钝化膜的溶解破坏，说明非晶合金涂层具有优异的抗氯离子点蚀能力。 谢 谢！ * * 分析测试：冯圣雅 2273 是一款先进的恒电位/恒电流仪，并内置频率响应分析仪。它的硬件扫描范围高达±10V，最大输出电流2A，电化学交流阻抗测量频率范围从10uHz到1MHz. 设计实验的原则 腐蚀电化学实验方法 电化学实验体系的设计 腐蚀电化学实验方法 工作电极—研究的对象 腐蚀电化学实验方法 工作电极—研究的对象 腐蚀电化学实验方法 样品的浸泡：为使表面